[发明专利]一种测定加氢催化剂中镍元素含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定加氢催化剂中镍元素的方法，将加氢催化剂研为细粉并压成片状样品，以X射线荧光光谱仪在确定条件下测试样品的靶线康普顿散射信号强度，利用已获得的回归公式计算出待测试样中的镍元素含量；该方法仪器操作简便，其他元素干扰可忽略，测量范围宽，方法重复性好，结果准确。公式如下：y＝(a‑x)/b(式中y为待测试样中镍元素含量，x为待测试试样的康普顿散射强度，a和b为对应仪器不同工作参数的常数)。

主权项

1.一种测定加氢催化剂中镍元素含量的方法，其特征在于，该加氢催化剂为钼镍加氢催化剂，该方法包括以下步骤：(1)标准溶液的配制：将含镍物质溶解制备成镍标准溶液；(2)标准样品的制备：移取步骤(1)中的镍标准溶液加入到装有载体的容器中浸渍，待烘干后全部转移至坩埚内，进行焙烧，使浸渍在载体中的镍标准溶液全部转化为氧化镍，以室温下能挥干且不与催化剂发生化学反应的溶剂为液相进行研磨，干燥后以低压聚乙烯环镶边，在20吨压力下制成标准样品；(3)标准样品的测试：将步骤(2)制备的标准样品放入X射线荧光光谱仪分别测试其Rh元素Kα特征谱线的康普顿散射强度，并根据标准样品中镍含量与Rh元素Kα特征谱线的康普顿散射强度的关系绘制标准工作曲线，X射线荧光光谱仪操作参数设定范围如下：X光管靶材元素：RhX光管电压和电流：50KV～60KV，40mA～80mA2θ角度：18.360°分光晶体：LiF1探测器：SCPHA脉冲高度测量范围：100‑300测量时间：20s流气式正比计数器的气体为10％甲烷和90％氩气的混合气；(4)待测试样的测试：将待测试样放入X射线荧光光谱仪，测试其Rh元素Kα特征谱线的康普顿散射强度，并根据步骤(3)中绘制的标准工作曲线得出待测试样中镍元素含量；所述标准样品中镍元素的含量为0.2～14重量％。