[发明专利]一种核壳型磁性碳微球的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种核壳型磁性碳微球的快速制备方法，是针对碳微球易团聚的情况，采用葡萄糖为碳源、葡萄糖酸亚铁为铁源、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，经水热合成，葡萄糖酸亚铁生成铁的化合物，葡萄糖生成碳微球，并包覆铁核，形成核壳型碳微球结构，经高温煅烧，制成Fe₃O₄为核的磁性碳微球，此制备方法工艺先进、快捷，数据准确翔实，磁性碳微球粒径≤600nm，产物纯度达98%，磁性性能为铁磁性，可在多种工业领域应用，是十分理想的磁性碳微球的快速制备方法。

主权项

一种核壳型磁性碳微球的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：葡萄糖、葡萄糖酸亚铁、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)配制葡萄糖水溶液称取葡萄糖3.567g±0.001g，量取去离子水30mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.6mol/L的葡萄糖水溶液；(2)配制十六烷基三甲基溴化铵水溶液称取十六烷基三甲基溴化铵1.2g±0.001g，量取去离子水30mL±0.1mL，加入烧杯中，将烧杯置于水浴缸内，在恒温水浴50℃下搅拌10min，成0.1098mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；(3)水热合成制备核壳型碳微球核壳型碳微球的制备是在反应釜内进行的，是在密闭状态下，在加热炉内加热、水热合成过程中完成的；①配料，量取葡萄糖水溶液30mL±0.1mL，十六烷基三甲基溴化铵水溶液30mL±0.1mL，称取葡萄糖酸亚铁0.3g±0.001g，加入聚四氟乙烯容器中，搅拌30min，成混合液；②将盛有混合液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；③将反应釜置于加热炉内，并密闭；④开启加热炉，加热温度170℃±2℃，加热时间12h±10min；反应釜内混合液在加热过程中将进行水热合成反应，生成核壳型碳包覆铁的化合物；水热合成反应方程式如下：式中：C₁₈H₃₂O₁₉Fe@C：核壳型碳包覆铁的化合物⑤水热合成反应后，停止加热，使反应釜随炉冷却至25℃；⑥冷却后，开炉，开釜，取出聚四氟乙烯容器及其内的反应液；(4)离心分离将反应液置于离心分离机的离心分离管内，进行离心分离，分离转速7000r/min，分离时间20min；分离后留存沉淀物，弃去废液；(5)无水乙醇清洗，离心分离将沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇200mL，搅拌清洗20min，成混合液；将混合液置于离心分离机的分离管内进行分离，分离转速7000r/min，分离时间20min；分离后留存沉淀物，弃去清洗液；(6)去离子水洗涤，离心分离将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗30min，成混合液；将混合液置于离心分离机的分离管内进行分离，分离转速7000r/min，分离时间30min；分离留单存沉淀物，弃去洗涤液；(7)真空干燥将沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度0.09MPa，干燥时间720min，干燥后成核壳型碳微球；(8)煅烧制备核壳型磁性碳微球核壳型磁性碳微球的煅烧是在真空煅烧炉内进行的，是在高温加热、氮气保护下完成的；①将核壳型碳微球置于石英容器中，然后置于真空煅烧炉内，并密闭；②开启真空煅烧炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达0.1MPa；③向真空煅烧炉内输入氮气，氮气输入速度100cm³/min，使炉内压强恒定保持在0.5MPa；④开启真空煅烧炉内加热器，进行加热煅烧，煅烧温度800℃±5℃，煅烧时间120min；煅烧后成核壳型磁性碳微球；煅烧反应式如下：式中：(9)研磨、过筛将煅烧后的磁性碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用600目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；研磨、过筛后，磁性碳微球粒径≤600nm；(10)检测、分析、表征对制备的磁性碳微球的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；用场发射扫描电镜进行形貌分析；用X射线衍射仪进行晶体结构分析；用振动磁强计进行磁性分析；结论：磁性碳微球为黑色粉体，颗粒直径≤600nm，磁性性能为铁磁性，产物纯度98％；(11)产物储存对制备的磁性碳微球储存于棕色透明的玻璃容器中，要密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。