[发明专利]1-甲基-2-丙基咪唑的制备方法在审
申请号: | 201410843084.5 | 申请日: | 2014-12-23 |
公开(公告)号: | CN105777644A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 曾舟华;黄林勇;杨水彬 | 申请(专利权)人: | 黄冈银河阿迪药业有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 438000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种1‑甲基‑2‑丙基咪唑的制备方法,尤其是涉及一种用纯甲胺、氨气、纯丁醛和乙二醛水溶液为原料,在负压下,采用气‑液‑液相法,合成1‑甲基‑2‑丙基咪唑。在气‑液‑液相合成装置中加纯丁醛和乙二醛水溶液;在控温、控负压下,同时通入氨和纯甲胺;加毕继续控温、控负压,反应24小时;反应完毕,蒸去水,冷却、结晶、过滤、干燥得产品。该法避免了现行工艺反应体系的压力大于环境压力,易产生甲胺等气体渗漏的现象。 | ||
搜索关键词: | 甲基 丙基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1‑甲基‑2‑丙基咪唑的制备方法,其特征在于:用纯甲胺、氨气、纯丁醛和乙二醛水溶液为原料,在负压下,采用气‑液‑液相法,合成1‑甲基‑2‑丙基咪唑:CH3NH2+NH3(气)+CH3CH2CH2CHO+CHOCHO(水溶液)→1‑甲基‑2‑丙基咪唑其操作步骤为:1)将纯丁醛和乙二醛水溶液加到气‑液‑液相合成装置的吸收混合塔中;2)加毕,关闭进料阀后,打开液体连通阀,让纯丁醛和乙二醛水溶液流到反应釜中,使吸收混合塔形成负压;3)盖上釜盖后,打开气体连通阀,反应釜中部分气体流入吸收混合塔,使反应釜和吸收混合塔都形成负压;4)在室温至45℃,控制负压下,同时打开水相泵和有机相泵,并通入氨气和纯甲胺;5)加毕,控温50℃至80℃,控制负压下反应24小时;6)反应完毕,蒸去水,冷却、结晶、过滤、干燥得产品。
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