[发明专利]从脂类混合物中分离或纯化维生素E、生育酚和生育三烯酚的方法

摘要

本发明大体涉及从混合的脂类进料中隔离展现出维生素E活性的分子，例如生育酚和/或生育三烯酚。在替代实施方式中，本发明提供用于从混合的脂类进料中通过使进料与醇相结合，并将混合物在等于或高于醇的临界点反应以及然后任选地将产物分离成离散馏分来隔离维生素E分子，包括生育酚和/或生育三烯酚的方法和工业工艺。

主权项

一种对在混合的脂类进料中的有机酸进行酯化以及酯进行酯交换的方法和工业工艺，所述方法包括：(a)提供混合的脂类进料，包含未酯化(或游离)生育酚和/或未酯化生育三烯酚分子，和脂肪酸的酯其中任选地所述生育酚包含α‑生育酚、β‑生育酚、γ‑生育酚、δ‑生育酚或它们的组合，和任选地所述生育三烯酚包含α‑生育三烯酚、β‑生育三烯酚、γ‑生育三烯酚、δ‑生育三烯酚或它们的组合；和(b)用醇结合或送料所述混合的脂类进料以形成混合物，其中任选地所述醇包含至少约0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、或40％或更多wt％的进料，或介于约0.5％和50％wt％之间的进料，或介于约1％和40％wt％之间的进料，或者，混合物中醇的量可以是以每mol进料介于约1mol至约100mol的范围内，例如每mol进料介于约10mol至约90mol，每mol进料约20mol至约80mol，每mol进料约30mol至约70mol，或每mol进料约40mol至约60mol，和其中任选地所述结合或送料步骤包括将混合物作为连续工艺送料到反应器或反应容器中，和任选地在进料和醇进入反应器之前用氮气吹扫反应器或反应容器；(c)在足以使醇变成超临界或近超临界醇的温度和压力下(产生超临界状态的醇或者部分地或基本上作为超临界流体的醇)使混合物反应，从而基本上使混合物中的有机酸酯化和基本上使酯进行酯交换，但保留游离(未酯化)生育酚和/或游离(未酯化)生育三烯酚分子基本上不反应(基本上未酯化)，以及，如果存在的话，保留进料中的游离(未酯化)甾醇基本上未反应(基本上未酯化)，由此产生包含已反应的反应混合物的反应产物，所述反应产物包含未酯化(或游离)生育酚和/或生育三烯酚分子，和如果存在的话，未酯化(或游离)甾醇和脂肪酸烷基酯，其中：基本上所有的有机酸是被酯化的，并且基本上所有的生育酚和/或生育三烯酚分子是未酯化的，如果甾醇存在的话，基本上所有的甾醇是未酯化的，其中任选地所述醇是甲醇并且所述脂肪酸烷基酯包含脂肪酸甲基酯(FAME)，和任选地反应混合物包含反应产物和未反应产物，所述未反应产物包含游离甾醇、甾醇酯、游离脂肪酸、甘油酯、烃、角鲨烯或它们的任何组合，和任选地甘油酯包括甘油单酯、甘油二酯和/或甘油三酯，和任选地混合物在介于约150℃和约300℃之间的范围，或在介于约100℃和约350℃之间的范围的温度下反应，和任选地混合物在介于约500psi至约3000psi的范围的压力下反应，或者混合物在选定的操作温度下在略微超过醇的蒸气压的压力下反应，以及任选地所述压力超过醇的蒸气压约1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20psi或更多，或超过醇的蒸气压介于约5至50psi或更多，和任选地基本上所有都相当于90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％、99％、99.5％、99.8％或更多％。