[发明专利]一种无机-有机杂化整体柱的制备方法

摘要

本发明涉及一种无机-有机杂化整体柱的制备方法，包括以下步骤：A、将含Fe²⁺化合物的水溶液调节pH值，加入纳米金刚石，加入H₂O₂，反应，得羟基纳米金刚石；B、将羟基纳米金刚石与KH₅₇₀混合，溶于乙醇中，超声，反应，离心，洗涤，干燥，得偶联羟基化纳米金刚石；C、将偶联羟基化纳米金刚石、聚二季戊四醇六丙烯酸酯、交联剂、引发剂和致孔剂混合，注入不锈钢柱内，反应1-1.5 h；D、将不锈钢柱连接高压输液泵，冲洗，干燥，即得无机-有机杂化整体柱。本发明提供的制备方法工艺简单、反应条件易于实现，操作性好，其制备的整体柱骨架和孔径均匀、分离效果好，能够在更宽的温度条件下用于分离更复杂的样品，这大大扩展了整体柱的应用领域。

主权项

一种无机‑有机杂化整体柱的制备方法，其特征是，包括以下步骤：A、在含Fe²⁺化合物的水溶液中滴加浓硫酸，调节溶液的pH值为2.8‑3.2，加入纳米金刚石，搅拌，边搅拌边加入H₂O₂，在75‑85℃回流反应4‑6 h，得羟基纳米金刚石；所述纳米金刚石: Fe²⁺ : H₂O₂的摩尔比为1: 4.5‑5.5: 67.5‑82.5；B、将所述羟基纳米金刚石与KH₅₇₀按质量比为1:1混合，并溶于乙醇中，超声分散1.5‑2.5 h，在55‑65℃下反应5.5‑6.5 h，离心，洗涤，将洗涤后的反应产物干燥，得偶联羟基化纳米金刚石；C、将偶联羟基化纳米金刚石、聚二季戊四醇六丙烯酸酯、1,10‑癸二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇400、正丙醇和过氧化苯甲酰按质量体积比为1mg : 0.1g : 0.4ml : 0.35ml : 0.9ml : 5mg混合，超声分散，再加入N,N‑二甲基苯胺，所述过氧化苯甲酰与N,N‑二甲基苯胺的质量体积比为1 : 10，混匀，注入不锈钢柱内，在室温下反应1‑1.5 h；D、将所述不锈钢柱连接高压输液泵，用甲醇做流动相冲洗柱内材料，即得无机‑有机杂化整体柱。