[发明专利]一种两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法有效
| 申请号： | 201510006794.7 | 申请日： | 2015-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN104447357A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 付忠东;高建伟;徐丕法;万克玲;徐少华 | 申请（专利权）人： | 山东昌邑灶户盐化有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/74 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 261303 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法。该方法包括：(1)向浓度为盐酸中加入2,4-二硝基苯胺，搅拌混合均匀，滴加溴素，继续搅拌反应10～60min；(2)向步骤(1)的反应体系中通氯气，通氯气完毕，继续保温反应10～50min；(3)向步骤(2)的反应体系中，滴加双氧水，再保温反应10～60min；(4)将步骤(3)所得产物过滤，洗涤，干燥，即得2,4-二硝基-6-溴苯胺。本发明氯气氧化溴化过程产生的副产物为氯化氢，双氧水氧化溴化过程产生的副产物为水，形成盐酸，无母液以外的其它副产物生成，实现了绿色工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 制备 硝基 苯胺 方法 | ||
【主权项】：
一种两段氧化溴化制备2,4‑二硝基‑6‑溴苯胺的方法，包括以下步骤：(1)向浓度为10～35wt％的盐酸中加入2,4‑二硝基苯胺，搅拌混合均匀，于35～65℃滴加溴素，继续搅拌反应10～60min；所述的2,4‑二硝基苯胺摩尔用量与盐酸的体积之比为0.5mol：(350～750)mL；所述的溴素与2,4‑二硝基苯胺的摩尔比为(0.5～0.65)：1；所述的溴素的滴加时间为1～5h；(2)向步骤(1)的反应体系中，于35～65℃，缓慢通入氯气，通氯气完毕，继续保温反应10～50min；所述的氯气与步骤(1)中的溴素的摩尔比为：(0.010～0.1375):0.275；所述的氯气通入时间0.5～4.5h；(3)向步骤(2)的反应体系中，于35～65℃，滴加加入浓度为10～35wt％的双氧水，再保温反应10～60min；所述的双氧水与步骤(1)中的溴素的摩尔比为：(0.01～0.275):0.275；所述的双氧水滴加时间0.5～5h；(4)将步骤(3)所得产物过滤，将固体洗涤至pH＝5～7，干燥，即得2,4‑二硝基‑6‑溴苯胺。
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