[发明专利]连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法有效
| 申请号： | 201510008087.1 | 申请日： | 2015-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN104496907A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 顾正桂;任鹏程;孙昊 | 申请（专利权）人： | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58 |
| 代理公司： | 江苏致邦律师事务所32230 | 代理人： | 栗仲平 |
| 地址： | 210048江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法，采用连续中间进料方式，原料从储罐打入减压侧线精馏塔釜，控制减压侧线精馏塔的压力为0.080～0.085Pma，塔顶温为65.2～67.7℃，侧线温度为123.1～124.9℃，塔釜温度为162.2～168.3℃；分离后塔顶组分为含微量甲醛和乙二醛的水，侧线出料为含96.5%咪唑馏分、收率98.7%以上，底部为富集甲基咪唑等高沸点溶液；减压侧线精馏塔侧线馏分与等量水混合，打入连续结晶装置中，结晶温度20～22℃，晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤烘干进入成品罐，得到99.3%以上咪唑，收率达97.2%。本发明咪唑晶体纯度高、得率高，操作简单、能耗低。 | ||
| 搜索关键词： | 连续 减压 侧线 精馏 滚筒 结晶 结合 精制 咪唑 方法 | ||
【主权项】：
一种连续减压侧线精馏和滚筒结晶结合精制咪唑的方法，其特征在于，步骤如下，⑴. 采用连续中间进料方式，原料咪唑水溶液从储罐打入减压侧线精馏塔釜，当液位达1/3处开始加热；⑵. 当塔顶、塔釜温度开始稳定，装置达到全回流时，顶温为65.2～67.7℃，侧线温度为123.1～124.9℃，塔釜温度为162.2～168.3℃；⑶. 分离后，塔顶组分为含微量甲醛和乙二醛的水，侧线出料为含96.5%咪唑馏分、收率为98.7%以上，底部为富集甲基咪唑等高沸点溶液；⑷. 将步骤⑶从减压侧线精馏塔得到的侧线馏分加入等量的水进行混合，并迅速打入连续结晶装置中，结晶温度控制在20～22℃，滚筒转速为60～65周/h;滚筒上的晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后经抽滤和烘干进入成品罐，得到99.3%以上咪唑成品，收率达到97.2%。
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