[发明专利]从普通油茶叶中分离出两种联苄类化合物的方法

摘要

从普通油茶叶中分离出两种联苄类化合物的方法，包括以下步骤：（1）原料准备：将普通油茶叶洗净、除杂、风干，粉碎；（2）提取：将普通油茶叶粉用乙醇溶液加热浸提，过滤，浓缩，得浓缩液；（3）分离纯化：将浓缩液过大孔树脂，然后用蒸馏水及乙醇溶液依次洗脱，分别收集、合并洗脱液，得洗脱液混合物；（4）硅胶分离：将洗脱液混合物浓缩后进行硅胶层析，然后用二氯甲烷、甲醇和水的混合溶液进行洗脱，分别收集目标馏分段；（5）液相制备：分别将目标馏分段浓缩后溶解，用液相半制备收集，即成。经过鉴定确认了两种目标产物成分，其得率可达37mg/kg和200mg/kg，纯度＞90%；本发明方法制备工艺简便，适于工业生产。

主权项

一种从普通油茶叶中分离出两种联苄类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）原料准备：将普通油茶叶洗净并去除杂质，自然风干，粉碎得普通油茶叶粉备用；（2）提取：将普通油茶叶粉用体积分数20～80%的乙醇溶液进行加热浸提，过滤得提取液，将提取液浓缩至体积为浓缩前的30～50%，得浓缩液；（3）分离纯化：将步骤（2）所得浓缩液的2.0～3.5BV过大孔树脂，吸附完成后，用2～6 BV蒸馏水，1～8 BV 体积分数15～25%的乙醇溶液，0.5～6 BV体积分数45～55%的乙醇溶液，0.5～6 BV体积分数75～85%的乙醇溶液依次洗脱，分别收集洗脱液，将体积分数45～55%和75～85%的乙醇溶液洗脱液合并，得洗脱液混合物；（4）硅胶分离：将步骤（3）所得洗脱液混合物浓缩后进行硅胶层析，然后选用二氯甲烷、甲醇和水中二氯甲烷含量以梯度递减的混合溶液作为洗脱剂先后进行洗脱，分段收集洗脱液，经过液相色谱检测，合并含有3,5,4’‑三羟基联苄的馏分段，命名为第一顺序组分；合并含有1‑(3’,5’‑二甲氧基)苯基‑2 ‑[4’’‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(6→1)‑O‑α‑L‑吡喃鼠李糖基]苯乙烷的馏分段，命名为第二顺序组分；（5）液相制备：将步骤（4）所得第一顺序组分浓缩后用氮吹仪吹干，用相当于其1～2倍量mL/g的二甲基亚砜溶解，进行液相色谱检测，采用液相半制备收集3,5,4’‑三羟基联苄的馏分，干燥得3,5,4’‑三羟基联苄。