[发明专利]非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法

摘要

本发明公开了一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法。采用极性溶剂和非极性溶剂组成的非水乳液体系，以极性-非极性的嵌段共聚物为乳化剂，三乙胺为催化剂，双巯基官能团单体和多双键官能团单体为共聚单体，通过非水乳液聚合体系制备聚合物凝胶微球，经破乳、过滤、洗涤、干燥，得到单分散的聚合物凝胶微球；采用不同的加料顺序、不同的乳化剂浓度、不同的极性溶剂和非极性溶剂的比例，可控合成0.5~3.5μm单分散的聚合物凝胶微球。本发明制备了具有圆球形形状、单分散和粒径大小可控的聚合物凝胶产物，为纳、微米凝胶载体的合成提供了新的平台，在电化学、药物控制释放和海洋防腐等领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法，其特征在于，它的步骤如下：1)将0.05~1.50g乳化剂溶于15~45mL 的非极性溶剂中，放置8~14h使乳化剂完全溶解，得到含乳化剂的非极性溶液；2)将0.23~0.69g 双巯基官能团单体，加入至0.5~4.5mL 极性溶剂中，搅拌至完全溶解，得到双巯基官能团单体溶液，用注射器抽取双巯基官能团单体溶液，磁力搅拌下，逐滴滴加至步骤1) 得到的含乳化剂的非极性溶液中，持续滴加25~60min；3)加入0.3~0.9mL 三乙胺，超声5~10min 使溶液混合均匀，再逐滴加入0.29~0.87g 多双键官能团单体，滴加速度为1~4.8mL/min，磁力搅拌下聚合反应10~48h；4)加入15~60mL 非极性溶剂进行破乳，静置0.5~1h待溶液分层，移去上清液，下层溶液经过滤后得到沉淀物，用非极性溶剂洗涤2~4次，沉淀物经自然晾干，再经真空干燥10~48h后，得到粒径为1.3~3.5μm的单分散聚合物凝胶微球。