[发明专利]一种N‑甲基‑4‑氨基‑5‑硝基靛红的制备方法有效
| 申请号： | 201510018317.2 | 申请日： | 2015-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN104496885B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 孙丽萍;杨圣伟;亓晨晓;王春萌 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C07D209/38 | 分类号： | C07D209/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211198 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种医药中间体的制备方法，更具体的说，是涉及N‑甲基‑4‑氨基‑5‑硝基靛红的制备方法。本发明提供了一种收率高、后处理简单、利于工业化生产的制备方法。本发明采用如下技术方案，合成路线为N‑甲基‑4‑氯靛红的合成；N‑甲基‑4‑氯‑5‑硝基靛红的合成；N‑甲基‑4‑叔丁胺基‑5‑硝基靛红的合成；N‑甲基‑4‑氨基‑5‑硝基靛红的合成；本发明具有如下的技术效果1)整个制备方法工艺简单，操作方便，易于工业化生产；2)收率高，总收率达88％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氨基 硝基 制备 方法 | ||
【主权项】：
N‑甲基‑4‑氨基‑5‑硝基靛红的制备方法，其特征在于，采用如下的技术方案，工艺步骤为：(1)以结构式如式2所示的4‑氯靛红为起始原料，以DMF为溶剂，在氢化钠的作用下与碘甲烷发生甲基化反应，生产结构式如式3所示的N‑甲基‑4‑氯靛红；(2)将上一步中制得的N‑甲基‑4‑氯靛红3，在硝酸和硫酸的作用下发生硝化反应，生产结构式如式4所示的N‑甲基‑4‑氯‑5‑硝基靛红；(3)将上一步中制得的N‑甲基‑4‑氯‑5‑硝基靛红4，用叔丁胺和二氧六环进行胺化发生胺化反应，反应结束后用甲醇进行重结晶处理，生产结构式如式5所示的N‑甲基‑4‑叔丁胺基‑5‑硝基靛红；(4)将上一步中制得的N‑甲基‑4‑叔丁胺基‑5‑硝基靛红5，以DCM为溶剂，在三氟乙酸和水的共同作用下脱去叔丁基，生产结构式如式1所示的N‑甲基‑4‑氨基‑5‑硝基靛红；
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