[发明专利]一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺

摘要

本发明属于化工领域，涉及一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺。其步骤依次是：将盐酸羟胺加入反应器中，加入醇溶液搅拌溶解；向反应器中加入正辛酸酯，搅拌混合均匀；然后加入4-二甲基氨基吡啶，并加入固体碱，控制在5℃-15℃下，调节反应器中的溶液至pH值5.0-6.5；常压下溶液控制在20℃-40℃下,反应1-3小时，结束后冷却至-10℃-0℃、过滤氯化钠或氯化钾，真空浓缩、降温结晶、离心分离、得到粗品；将粗品在溶剂中进行重结晶、干燥得到含量99%以上的N-羟基正辛酰胺。本制备工艺，所用原料易得，反应条件温和，很好的解决了羟胺因温度过高而带来的分解爆炸危险，反应介质为醇水体系，安全低廉，且可重复套用，大大降低了生产成本，易于工业化生产及市场推广。

主权项

一种N‑羟基正辛酰胺的制备工艺，其步骤依次是：a.将盐酸羟胺加入反应器中，然后加入含量80%‑90%的醇溶液搅拌溶解；所述醇溶液为甲醇、乙醇或者两者的混合物，用量为所述盐酸羟胺重量的1.2‑1.7倍；b.向反应器中加入重量为所述盐酸羟胺重量的1.3‑1.7倍的正辛酸酯，搅拌混合0.5‑1.0小时至均匀；所述正辛酸酯为正辛酸甲酯或者正辛酸乙酯；c.然后加入重量为盐酸羟胺重量的0.1%‑0.5%的4‑二甲基氨基吡啶，并加入固体碱，控制在5℃‑15℃下，调节反应器中的溶液至pH值5.0‑6.5；所述固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者碳酸钾，用量为上述盐酸羟胺的0.4‑1.0倍；d.常压下将反应器中的溶液控制在20℃‑40℃下,进行合成反应1‑3小时，反应结束后冷却至‑10℃‑0℃、过滤去除析出的氯化钠或氯化钾，得到N‑羟基正辛酰胺醇水溶液；e.将N‑羟基正辛酰胺醇水溶液经过真空浓缩、降温结晶、离心分离、得到N‑羟基正辛酰胺粗品，所述真空浓缩时的温度为50℃‑70℃；f.将N‑羟基正辛酰胺粗品在溶剂中进行重结晶、干燥得到含量99%以上的N‑羟基正辛酰胺，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或者其混合物，用量为粗品重量的1.5‑2.0倍。