[发明专利]一种提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法有效
| 申请号： | 201510041764.X | 申请日： | 2015-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN104610120B | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 袁美和 | 申请（专利权）人： | 湖南昊华化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C381/02 | 分类号： | C07C381/02 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 412000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，以氯化物、硫代硫酸盐、碱为原料，在有催化剂存在、温度为40‑90℃的环境中反应1‑8小时，制备杀虫双。本发明生产的杀虫双在磺化液杀虫双中1，3位正构体比例高，比常规工艺生产的高3‑5个百分点，磺化液杀虫双可直接生产杀螟丹，降低了杀螟丹的生产成本，消除了利用杀虫双结晶生产杀虫单仍然有杀虫双产生的问题；为用磺化液杀虫双直接生产杀螟丹制备高品质原料提供了一种新技术和新方法，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 位正构体 杀虫 比例 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种提高1,3位正构体杀虫双比例的制备方法，其特征在于，具体步骤如下:(1)称取240‑385g的氯化物并投入到1000mL装有搅拌装置的四口瓶中；(2)加甲醇200‑300mL；(3)将温度降到‑5‑30℃，往四口瓶中加入20‑70g的碱，将氯化物pH值调到5‑11；(4)往四口瓶中加入催化剂1.4‑8g，所述的催化剂为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基硫酸氢铵、聚乙二醇、苄基三甲基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、十二烷基三甲幕氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵,15‑冠醚‑5、18‑冠醚‑6中的一种；(5)往四口瓶中加入硫代硫酸盐380‑506g，在40‑90℃的温度下磺化反应1‑8小时；(6)脱除并回收甲醇；(7)离心去盐，得磺化液杀虫双产品；(8)用液相色谱测定磺化液杀虫双的正构体、异构体的含量，计算正构体占比和收率。
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