[发明专利]一种带酰胺侧链的苯并呋喃制备工艺

摘要

一种带酰胺侧链的苯并呋喃制备工艺，包括:邻羟基物、2-卤素取代物、溶剂及碱反应，得到2-(2-醛基-5-甲氧苯氧基)-丙酸乙酯；将第一产物、二氧六环与钠盐反应，得到2-甲基-6-甲氧基苯并呋喃；将二氯甲烷、氯化铝、草酰氯及第二产物混合得到2-甲基-3-羧基-6-甲氧基苯并呋喃；将第三产物、二氯甲烷、二氯亚砜及二甲基甲酰胺进行回流得到2-甲基-3-甲酰氯基-6-甲氧基苯并呋喃；将第四产物、四氢呋喃、一甲胺盐酸盐和碱反应，得到6-甲氧基-N,2-二甲基苯并呋喃-3-甲酰胺；将第五产物、二氯甲烷和三溴化硼反应，得到带酰胺侧链的苯并呋喃。其收率达97%。

主权项

一种带酰胺侧链的苯并呋喃制备工艺，其特征在于，包括以下步骤:(1)提供邻羟基物与2‑卤素取代物、溶剂及碱于温度60℃‑90℃进行合成反应以得到第一反应中间物，对所述第一反应中间物进行稀释，然后利用第一萃取液对稀释后的所述第一反应中间物进行次萃取以得到第一产物；(2)将所述第一产物、二氧六环与钠盐于温度50℃進行合成反应以得到第二反应中间物，对所述第二反应中间物进行稀释，然後利用第二萃取液对所述第二反应中间物进行萃取以得到第二产物；(3)将二氯甲烷及氯化铝混合并置于冰浴中进行合成反应，并加入草酰氯及所述第二产物进行混合，于移除冰浴之后，在温度25℃‑30℃进行合成反应，并且利用蒸馏移除所述二氯甲烷，将水加入并在温度为40℃‑50℃进行合成反应以得到第三反应中间物，再以第三萃取液对所述第三反应中间物进行萃取以得到第三产物；(4)将所述第三产物、二氯甲烷、二氯亚砜及二甲基甲酰胺混合并在温度为40℃‑45℃进行回流程序以得到第四反应中间物，将甲苯加入所述第四反应中间物，然后再去除所述第四反应中间物的盐酸以得到第四产物；(5)将所述第四产物、四氢呋喃、一甲胺盐酸盐和碱混合并进行合成反应以形成第五反应中间物，加入水对所述第五反应中间物稀释，并利用第四萃取液对所述第五反应中间物进行萃取以得到第五产物；以及(6)将所述第五产物、二氯甲烷混和并置于冰浴、加入三溴化硼进行合成反应以形成第六反应中间物，利用水对所述第六反应中间物稀释，并藉由第五萃取液对稀释后的所述第六反应中间物进行萃取以得到第六产物。