[发明专利]一种微波水热制备氟硼酸铅单晶的方法

摘要

本发明涉及一种微波水热制备氟硼酸铅单晶的方法，该方法采用微波水热法，利用微波迅速高效的加热方式，能够在液相中一次性完成的微波水热法生长氟硼酸铅非线性光学晶体的制备方法。通过本发明方法获得的氟硼酸铅单晶具有优异的非线性光学性能，粉末倍频效应达到KDP（KH2PO­4）的4倍，紫外区截止边在195nm左右。此外，微波水热制备的氟硼酸铅单晶晶形完整，尺寸均匀，易于切割、抛光加工和保存，在作为制备倍频发生器、上或下倍频转换器和光参量放大器等非线性光学器件中都能得到广泛应用。本发明所述方法具有原料易得，设备成本低，操作简单，实验周期较短的特点。

主权项

一种微波水热制备氟硼酸铅单晶的方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将PbF2和H3BO3按摩尔比1:3混合，溶解于0.1‑1.0 mol/L 的氢氟酸中，不断搅拌制成Pb离子浓度为0.1‑2 mol/L 的悬浮液A；b、将矿化剂LiF或NaF加入蒸馏水中并不断搅拌，配制成Li离子或Na离子浓度为0.1‑1 mol/L 的透明溶液B；c、将步骤a中的悬浮液A与步骤b中的透明溶液B按摩尔比Pb∶Li或Na = 1:1‑3混合并搅拌均匀，然后用LiOH或NaOH调节溶液的pH值=9‑11，再次充分搅拌30‑120 min得到溶液C；d、将步骤c得到的溶液C置于水热反应釜中，控制填充比为40%‑60%，然后放入温压双控微波水热反应仪，选择控温模式，温控温度为140‑180℃，反应时间为1‑4h，反应结束后自然冷却至室温；e、取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗3‑5次，放入温度60‑100℃烘箱干燥3‑5h即得到氟硼酸铅Pb3B6O11F2单晶。