[发明专利]一种红景天苷的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510043737.6 申请日: 2015-01-28
公开(公告)号: CN104725440A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 吴天泉;卿静;李许刚;朱思齐;张瑶芳;钱建雄;刘红霞 申请(专利权)人: 长沙学院
主分类号: C07H15/18 分类号: C07H15/18;C07H1/00
代理公司: 四川君士达律师事务所 51216 代理人: 芶忠义
地址: 410022 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种红景天苷的合成方法,本发明以对羟基苯乙醇为原料,先将羟基用甲氧基氯甲醚(MOMCl)或苯磺酰氯、苯甲酰氯等保护,再将葡萄糖酰化溴代制备四乙酰溴代葡萄糖,然后将保护的对羟基苯乙醇与四乙酰溴代葡萄糖在超氧化钾或三乙胺等有机碱、硝酸银、碳酸银等存在下发生反应,在甲醇中通氯化氢气体将酚羟基上的保护基脱除。本发明通过合成工艺路线简化,提高反应选择性,较大幅度地降低红景天苷的生产成本,更好地满足人类对其日益增长的需求。
搜索关键词: 一种 红景天 合成 方法
【主权项】:
一种红景天苷的合成方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)四乙酰溴代葡萄糖的合成:将无水葡萄糖、乙酸酐和催化剂高氯酸在0~10℃时混合均匀,半小时后升温至30~50℃,保温4~6h,后加入红磷,在5~15℃滴加溴素,保温半小时,缓慢加水,在室温反应2~5小时,反应完成后,迅速将反应液以二氯甲烷萃取,合并有机层并冰水洗涤两次,无水硫酸镁干燥,减压蒸馏回收二氯甲烷得粘稠固体,加入粘稠固体三倍量无水乙醚溶解,静置过夜,得白色针状晶体,抽滤,真空干燥得产品四乙酰溴代葡萄糖;(2)对羟基苯乙醇酚羟基保护:将对羟基苯乙醇溶于丙酮、苯或石油醚,并加入三乙胺或碳酸钠,在10~40℃时滴加MOMCl、苯磺酰氯或苯甲酰氯,保持此温2~3小时,TLC法监测反应完成,回收溶剂,再将反应液以5wt%碳酸钠洗涤中和,以二氯甲烷萃取,无水硫酸镁干燥,过滤,回收溶剂,得目标物;(3)对甲氧基甲基醚苯乙醇与四乙酰溴代葡萄糖的反应:将步骤(2)制备的酚羟基被保护的对羟基醚苯乙醇溶于二氯甲烷中,加入有机碱、硝酸银或碳酸银,并加入4A分子筛,室温下加入步骤(1)制备的四乙酰溴代葡萄糖,氮气保护,室温避光反应过夜,TLC监测反应完成,过滤,二氯甲烷洗涤,合并有机层,中和,洗涤,干燥,有机层以1/2体积5wt%碳酸钠及1/3体积水分别依次洗涤,无水硫酸镁干燥,回收溶剂得糖浆状物质,将得到的糖浆状物质,溶于无水甲醇中,加入甲醇钠,室温下搅拌4h,醋酸调pH值至6,减压蒸去溶剂得淡黄粘稠物;(4)红景天苷的合成:将步骤(3)制备的产物溶于无水甲醇中,通入干燥氯化氢气体至饱和,室温反应16小时,反应完成,将反应液用水泵处理其中所含过量氯化氢,再回收溶剂,得固状物,加入乙酸乙酯并以氨水中和,分液,水层用1/2体积的乙酸乙酯萃取两次,合并有机层,无水硫酸镁干燥,回收溶剂得白色固状物红景天苷。
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