[发明专利]一种测定锡样中杂质含量的分析方法在审
申请号: | 201510052885.4 | 申请日: | 2015-02-02 |
公开(公告)号: | CN104677883A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 周莉;李晓桂;吕皓;赵会峰;王业兴;吴清健 | 申请(专利权)人: | 海南中航特玻科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 洛阳明律专利代理事务所 41118 | 代理人: | 智宏亮 |
地址: | 571924 海南省老*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | 本发明属于测试分析技术领域,公开一种测定锡样中杂质含量的分析方法。公开的测定锡样中杂质含量的分析方法所测的杂质为Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al和Mn;首先将待测锡样溶解;然后制备空白溶液和标准溶液;利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液,建立标准工作曲线;然后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定空白溶液和试样溶液,仪器自动计算出锡样中杂质元素的百分含量。本发明精确、准确地测定了锡样中的杂质元素,测定速度快,准确度、精密度高并具有较好的稳定性。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 锡样中 杂质 含量 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种测定锡样中杂质含量的分析方法,其特征在于:所述分析方法所测的杂质为Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al和Mn;其具体步骤如下:(1)试样溶液的制备:将待测锡样清洁,干燥待用,称取0.1g锡样于50ml聚四氟烧杯中,向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸,然后将聚四氟烧杯放置在电热板上在100~200度的低温状态下处理,使锡样溶解完全,再向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸,浓缩体积至球状,取下冷却,用电阻率范围在15~18.3MΩ.cm的超纯水稀释,转入50ml聚乙烯容量瓶,再用超纯水定容至刻度,制得试样溶液; (2) 空白溶液的制备:在50ml聚四氟空烧杯中,加入6ml的盐酸与2ml的硝酸,然后将聚四氟烧杯放置在电热板上在100~200度低温状态下处理,使溶液溶解完全,再向聚四氟烧杯中加入6ml的盐酸与2ml的硝酸,浓缩体积至球状,取下冷却,用电阻率范围在15~18.3MΩ.cm的超纯水稀释,转入50ml聚乙烯容量瓶,再用超纯水定容至刻度,制得空白溶液;(3)标准溶液的制备:取样量在0.09g ~ 5g范围内,按照由多到少的顺序,依次取含有Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al、Mn元素的混合标准溶液,用万分之一分析天平准确称重,分别加入到50ml聚乙烯容量瓶中,用2.5mol/L盐酸溶液稀释定容至刻度,得到一系列不同浓度的溶液;(4)设置电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数,在待测元素的线库中选择用于测定的谱线,输入各个标准溶液对应的浓度值,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定标准溶液的光谱强度值,建立光谱强度‑元素浓度对应关系的标准工作曲线;然后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定空白溶液和试样溶液的光谱强度,扣除空白溶液的光谱强度背景,仪器自动根据标准工作曲线的对应关系计算出锡样中杂质元素的百分含量。
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