[发明专利]一种合成哌嗪和三乙烯二胺的方法有效
| 申请号： | 201510055978.2 | 申请日： | 2015-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN104628675A | 公开（公告）日： | 2015-05-20 |
| 发明（设计）人： | 杨建明;袁俊;吕剑;赵锋伟;惠丰;余秦伟;梅苏宁;王为强;李亚妮;张前 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D295/027 | 分类号： | C07D295/027;C07D295/023;C07D487/08 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成哌嗪和三乙烯二胺的方法。本发明针对现有技术乙醇胺转化为哌嗪和三乙烯二胺效率低、需要使用昂贵的高真空精馏装置的问题。将乙醇胺和氨混合气化，在以介孔-微孔复合分子筛MOR/MCM-41为载体的催化剂A和以介孔-微孔复合分子筛ZSM-5/MCM-41为载体的催化剂B的存在下，在固定床反应器R中进行胺化反应；在精馏塔T1中对反应器出口产物流进行精馏分离，将未转化的氨、哌嗪和三乙烯二胺从塔顶蒸出，塔底得到未反应的乙醇胺和胺化副产物循环回固定床反应器R入口继续反应；精馏塔T1塔顶馏分进入精馏塔T2分离得到哌嗪和三乙烯二胺。本发明用于合成哌嗪和三乙烯二胺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 乙烯 方法 | ||
【主权项】：
一种合成哌嗪和三乙烯二胺的方法，包括以下步骤：a)将乙醇胺和氨混合，预热气化，在催化剂A和催化剂B的存在下，在反应压力2.0MPa～4.0MPa，温度300℃～350℃，氨与乙醇胺质量比8:1，反应接触时间为20s～30s的条件下在固定床反应器R中进行胺化反应，催化剂床层装填催化剂A和催化剂B，催化剂A采用介孔‑微孔复合分子筛MOR/MCM‑41为载体，催化剂B采用介孔‑微孔复合分子筛ZSM‑5/MCM‑41为载体，催化剂A和催化剂B体积比为1～3：1，反应器出口产物流为哌嗪、三乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、胺乙基哌嗪、羟乙基哌嗪、未反应的氨和未反应的乙醇胺；b)在精馏塔T1中对反应器出口产物流进行精馏分离，将未转化的氨、哌嗪和三乙烯二胺从塔顶蒸出，塔底得到未反应的乙醇胺和胺化副产物；c)将步骤b)中精馏塔T1塔底馏分循环回反应器入口与乙醇胺和氨混合，一同进入固定床反应器R中进行催化转化；d)将步骤b)中塔顶馏分进入精馏塔T2，塔顶馏分为未反应的氨，塔底馏分为三乙烯二胺，哌嗪从侧线采出。
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