[发明专利]一种甲基丙烯酸环己酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种甲基丙烯酸环己酯的制备方法，属于精细化学品制备技术领域。该方法包括以下步骤将环己醇、甲基丙烯酸、溶剂、催化剂以及阻聚剂加入反应釜，将所得反应体系加热至回流后恒温；在反应过程中向所述反应体系中通入含氧气体；其中，反应后期所述含氧气体的流量大于反应前期所述含氧气体的流量，所述反应前期为反应开始的5～8小时内，所述反应后期为反应5～8小时后至反应结束；反应结束后经过中和、洗涤、减压蒸馏得到所述甲基丙烯酸环己酯产品。本发明的制备方法在酯化反应的不同阶段通入不同流量的含氧气体，将反应过程中生成的水尽可能多的带出反应体系，提高转化率，通过简单的分离提纯工艺即可得到高纯度、低色度的产品。

主权项

一种甲基丙烯酸环己酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)，将环己醇、甲基丙烯酸、溶剂、催化剂以及阻聚剂加入反应釜；步骤(2)，将步骤(1)得到的反应体系加热至回流后恒温；在反应过程中向所述反应体系中通入含氧气体；其中，反应后期所述含氧气体的流量大于反应前期所述含氧气体的流量，所述反应前期为反应开始的5～8小时内，所述反应后期为反应5～8小时后至反应结束；在反应开始的5～8小时内，所述含氧气体的流量为0.5～2m3/h，之后至反应结束所述含氧气体的流量为2～5m3/h；所述含氧气体为氧气与惰性气体的混合气体，其中氧气的体积百分数为5～13％；步骤(3)，反应结束后将反应体系冷却，经过中和、洗涤、减压蒸馏得到所述甲基丙烯酸环己酯产品；步骤(3)的具体步骤为：步骤(31)，反应结束后将反应体系冷却，过滤除去催化剂后，向所得滤液中加入氯化钠水溶液，静置分层后得到有机相，测定所述有机相的酸值，并根据所得酸值向所述有机相中加入氢氧化钠水溶液进行中和，并用氯化钠水溶液洗涤后得到有机相；步骤(32)，向步骤(31)所得有机相中加入第二阻聚剂，在真空度‑0.09MPa以下、温度40～60℃的条件下减压蒸馏，除去所述有机相中的溶剂，得到粗产物；步骤(33)，保持真空度在‑0.09MPa以下，升温至60～90℃除去步骤(32)所得粗产物中未反应的原料；步骤(34)，保持真空度在‑0.09MPa以下，升温至90～110℃，蒸馏得到甲基丙烯酸环己酯成品，并在所得甲基丙烯酸环己酯成品中加入稳定剂。