[发明专利]一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法

摘要

本发明涉及一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，选用甲醇乙酸水溶液超声萃取样品，过滤膜后直接进入超高效液相色谱‑四极杆质谱联用(UPLC‑MS)进行测定。本方法前处理简单，可快速、准确检测出纸质食品包装材料中酸性大红GR的含量。本发明采用色谱保留时间、质谱同时定性，与传统的液相色谱检测比较，克服其易产生假阳性的缺点，且UPLC‑MS检测系统显著提高了定量分析的重复性、可靠性以及定性分析的准确性。实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，易于操作。针对纸质食品包装材料基质复杂的特征，采用优化的梯度洗脱程序，消除干扰，回收率高，测定结果准确。

主权项

1.一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其特征在于：用按一定比例配制的萃取液超声萃取纸质食品包装材料样品，萃取后溶液过滤膜后直接进入超高效液相色谱‑四极杆质谱联用仪进行测定，外标法定量；该方法包括以下步骤：(1)萃取液的制备：甲醇：0.1％乙酸：水按体积比为1:3:6配制萃取液，混匀后备用；(2)标准工作曲线制作：用甲醇为溶剂，配制酸性大红GR不同系列浓度的标准溶液，进入超高效液相色谱‑四极杆质谱联用仪进行检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值Y对被测物的浓度X进行线性回归，求得各酸性大红GR的标准曲线；(3)样品制备和分析：准确称取1.0g待测纸质食品包装材料样品，放入50ml磨口三角瓶中，准确加入30mL萃取溶液，超声20min，萃取后溶液经0.22μm滤膜过滤后进行超高效液相色谱‑四极杆质谱联用仪分析；所述步骤中的色谱条件如下：色谱柱：AgilentC18 4.6×150mm，5μm；流速：0.5mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相A：甲醇，流动相B：0.01mol/L乙酸铵；梯度洗脱；所述梯度洗脱条件如下：所述步骤中的质谱条件如下：电喷雾离子源：负离子ESI－模式采集电喷雾电压：‑4500V ESI－、5000V ESI+；离子源温度：550℃；辅助气Gas1压力：60psi；检测方式：多反应监测模式监测分析物的定量离子对、定性离子对、去簇电压(DP)及碰撞能量(CE)见下表: