[发明专利]一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法有效
| 申请号： | 201510069008.8 | 申请日： | 2015-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN104655775B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 徐雪芹;田兆福;李小兰;陈志燕;贾海江;许蔼飞;周肇峰 | 申请（专利权）人： | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 530001 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种食用香精香料中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的测定方法，前处理选用含有内标的无水乙醇超声萃取样品，萃取液过滤膜后直接进入气相色谱‑质谱联用仪进行测定，选择离子模式检测，内标法进行定量。本方法采用气相‑质谱联用测定食用香精香料中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩，方法样品处理简单、易于操作，检测成本低，方法重复性好，回收率高，可以实现对香精香料中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩含量进行快速、准确、批量测定，且实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，对环境无污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 食用 香精香料 乙酰 甲基 噻吩 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种食用香精香料中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1)将食用香精香料样品加入到含有内标物的无水乙醇萃取液中，室温下超声萃取15min后，静置1‑3min；2)取静置后上清液，经滤膜过滤后采用气相色谱‑质谱仪进行检测，选择离子模式检测，内标法定量；所述内标物为草酸二乙酯；所述含有内标物的无水乙醇萃取液中内标物浓度为5μmol/L；所述滤膜为有机滤膜，孔径为0.22μm或0.45μm；所述步骤中的色谱条件如下：色谱柱：采用Thermo TG‑WAXMS色谱柱进行分离进样口温度：220℃进样量：1μL分流比：1:10柱流量：1mL/min升温程序：50℃保持1min,以20℃/min升至200℃，保持20min；所述步骤中的质谱条件如下：离子源：电子电离源电力电压：70eV离子源温度：300℃四级杆温度280℃溶剂延迟：7.5min，扫描方式：选择离子检测扫描定量；3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩及内标物草酸二乙酯定量和定性选择离子如下表：
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