[发明专利]一种金属离子固定化亲和磁球的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种金属离子固定化亲和磁球的制备方法及应用，以磁性无机物四氧化三铁为核制备的双层有机聚合物包裹的核-壳-壳结构的核壳材料，及其利用其与金属离子作用对特异性多肽或者蛋白的富集检测方法。利用高温水热反应制备得到磁性四氧化三铁，采用硅烷基化试剂3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯对磁球进行包裹，形成单层聚合物包裹的核壳结构磁球，进一步利用沉淀聚合反应得到含有双层有机聚合物包裹的核-壳-壳结构的磁球。对磁球表面进行修饰，得到以亚氨基乙二酸进行结构修饰的核-壳-壳结构磁球，进一步固定金属离子，形成亲和磁球。在本发明的制备材料中，具有很好的重复使用性，再生后对特异性多肽或蛋白依然具有较高的富集能力。

主权项

一种金属离子固定化亲和磁球的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：第一、2.0～3.0g的三氯化铁和90～110mL的乙二醇和7.0～7.5g的无水乙酸钠进行均匀混合，在150～250℃进行高温水解反应，得到四氧化三铁磁球；第二、将200～250mg四氧化三铁磁球分散在体积比为1∶4～1∶6的乙醇和水的混合溶液中，逐滴加入0.3～0.5mL的3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯机械搅拌1～2天，得到聚合物包裹的磁球；第三、将步骤二中得的聚合物包裹的磁球分散在40～50mL的乙腈中，加入200μL的烯丙基氯单体和300～350μL二甲基丙烯酸乙二醇酯的交联剂及10～15mg偶氮二异丁腈引发剂于90～100℃进行回流反应，得到以具有以四氧化三铁为核，双层有机聚合物包裹的核‑壳‑壳结构的磁球；第四、将步骤三中得的双层有机聚合物包裹的核‑壳‑壳结构的磁球分散在40～50mL的1∶1～1∶5的三氯甲烷与三乙胺的混合溶液中，加入200～300mg的亚氨基乙二酸于70～90℃进行回流反应，得到以亚氨基乙二酸进行结构修饰的磁球；第五、将步骤四中得到的亚氨基乙二酸进行结构修饰的磁球加入含有0.05～2mol/L的可溶性铜、镍、钛离子溶液中，用氢氧化钠溶液将溶液pH值调整为6～9，在室温下实现金属离子的固定化，得到螯合金属离子的磁性微球。