[发明专利]一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法有效
申请号: | 201510069673.7 | 申请日: | 2015-02-10 |
公开(公告)号: | CN104562177B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 李垚;王艺;潘磊;赵九蓬;高锃 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C30B7/10 | 分类号: | C30B7/10;C30B29/16 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,它涉及一种制备立方晶的方法。本发明的目的是解决现有方法制备的立方型纳米颗粒不易实现、重复率低、制备过程复杂和对设备要求苛刻的问题。方法:一、制备钒源溶液;二、制备钨源溶液;三、向钒源溶液中加入沉淀剂;四、将钒源溶液和钨源溶液混合;五、洗涤,得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。本发明制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶表面粗糙,在应用上可以有更多的反应点。本发明可获得一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法。 | ||
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【主权项】:
一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法,其特征在于一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法具体是按以下步骤完成的:一、制备钒源溶液:将硫酸氧钒溶解到去离子水中,得到硫酸氧钒溶液;向硫酸氧钒溶液中加入无水乙醇,再在磁力搅拌速度为200r/min~1000r/min下磁力搅拌5min~30min,得到钒源溶液;步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol~25mmol):25mL;步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25~100):50;二、制备钨源溶液:将浓度为1mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液和质量分数为80%~99%的硫酸混合,再滴加质量分数为30%的过氧化氢溶液,再在磁力搅拌速度为200r/min~1000r/min下磁力搅拌5min~30min,得到钨源溶液;步骤二中所述的浓度为1mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为80%~99%的硫酸的体积比为1:1;步骤二中所述的浓度为1mol/L~3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液的体积比为10:(0.6~1);三、向钒源溶液中加入沉淀剂:将沉淀剂加入到钒源溶液中,再在磁力搅拌速度为200r/min~1000r/min下磁力搅拌5min~30min,得到加入沉淀剂的钒源溶液;步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺;步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g:(75mL~150mL);四、将钒源溶液和钨源溶液混合:将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合,得到混合溶液;再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中,再将聚四氟乙烯水热反应釜密封,再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80℃~120℃下反应48h~72h,再自然降温至室温,得到黑色沉淀物质;五、洗涤:分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质5次~8次,再在温度为48℃~68℃下干燥2h~15h,得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。
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