[发明专利]一种纤维素纳米晶表面炔基官能化的方法有效

专利信息
申请号: 201510092752.X 申请日: 2015-02-28
公开(公告)号: CN104861077B 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 黄进;陈筠;林宁;夏涛;车圆圆 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C08B3/14 分类号: C08B3/14
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 代理人: 唐万荣
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种纤维素纳米晶表面炔基官能化的制备方法,包括如下步骤1)4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸酐的制备;2)按纤维素纳米晶与4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸酐的质量比为15~120,催化剂的质量为4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸酐质量0.1%~20%进行超声并混匀反应,反应温度60~100℃、反应2~8小时;4)反应结束后降至室温得初产物,多次洗涤后干燥得经表面炔基官能化的纤维素纳米晶,表面羟基取代度为4.5%~13.8%。本发明制备方法具有原材料成本低廉、环保、可完全生物降解,制备方法简单快捷高效的优点。
搜索关键词: 一种 纤维素 纳米 表面 官能 方法
【主权项】:
一种纤维素纳米晶表面炔基官能化的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸酐的制备:①按丙炔醇、琥珀酸酐及4‑二甲氨基吡啶的摩尔配比为1:1.1:0.1~1:1.2:0.2,以二氯甲烷为溶剂,在室温条件下反应36小时;通过NaHSO4 洗涤、MgSO4干燥、过滤得到4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸;②按4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸与脱水剂二环己基碳二亚胺摩尔比为2:1,以二氯甲烷为溶剂,在室温条件下反应24小时,通过过滤、浓缩最后得到4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸酐;(2)按纤维素纳米晶与4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸酐的质量比为1: 5~1 : 20,催化剂的质量为4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸酐的0.1%–20%,将纤维素纳米晶、4‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔‑1‑氧基)丁酸酐及催化剂三种物质加入到溶剂中进行超声并混匀反应;(3)反应结束后,降至室温得初产物,然后用丙酮和蒸馏水交替分别洗涤,最后干燥得到表面经炔基官能化的纤维素纳米晶;所述表面经炔基官能化的纤维素纳米晶的表面羟基取代度为4.5%~13.8%。
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