[发明专利]一种selaginellin N的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510104832.2 申请日: 2015-03-10
公开(公告)号: CN105037124A 公开(公告)日: 2015-11-11
发明(设计)人: 张国刚 申请(专利权)人: 沈阳药科大学
主分类号: C07C49/753 分类号: C07C49/753;C07C45/78;A61K31/122;A61P35/00;A61P37/02;A61P31/12;A61P31/04;A61P29/00;A61P25/20
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 靳玲
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明属于医药技术领域,提供了一种从中药卷柏中制备含量在95%以上的selaginellin N的制备方法。该化合物具有如下式(I)的结构。本发明中所述的selaginellin N是采用卷柏科植物卷柏Selaginella tamariscina(Beauv.) Spring或垫状卷柏Selaginella pulvinata(Hook.et Grev.) Maxim.的干燥全草原料为起始原料,用有机溶剂和/或水进行提取并且采用大孔树脂吸附和Sephadex LH-20吸附相结合的分离方法进行分离得到的。本发明具有工艺操作简单、重复性好,产率高,适合于工业化生产的优点,且本产品的纯度较高,其含量采用HPLC法检测在95%以上。
搜索关键词: 一种 selaginellin 制备 方法
【主权项】:
一种式(I)所示的selaginellin N的制备方法,其特征在于:a) 将中药卷柏的干燥全草原料切成寸段;b) 用乙醇、甲醇、水中的一种或甲醇‑水、乙醇‑水按比例1:9~9:1混合溶剂回流提取;合并提取液,滤过,得提取液;c) 将提取液回收溶剂并浓缩,按比例1:10~10:1加入水,混悬,得混悬液;d) 将混悬液吸附于D101或各种极性、弱极性大孔吸附树脂柱,然后用乙醇‑水或甲醇‑水(按比例10:1~1:1)的混合溶剂洗脱,分别以每份1/100~1/20总量洗脱剂的体积量收集洗脱液流份,以三氯甲烷:甲醇(10:1~1:1)为展开剂采用TLC检查斑点,合并相同的洗脱流份;e) 将合并的相同洗脱流份回收溶剂,得固体粉末;f) 将固体粉末用2‑100倍量的石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、乙醇、甲醇中的一种或两种(1:10~10:1)混合的混合有机溶剂溶解;g) 将固体粉末的有机溶剂或混合有机溶剂加入以Sephadex LH‑20为吸附剂的层析柱上吸附;h) 将吸附棕褐色固体粉末的Sephadex LH‑20层析柱用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷中的一种或两种(1:10~10:1)混合的混合溶剂分别与乙醇或甲醇(10:1~1:1)的混合溶剂洗脱,分别以每份1/100~1/20总量洗脱剂的体积量收集Sephadex LH‑20层析柱的黄色色带,直至完全,以三氯甲烷:甲醇(10:1~1:1)为展开剂采用TLC跟踪检查斑点,合并相同的洗脱流份;i) 将合并的相同洗脱流份回收溶剂,得固体粉末,即selaginellin N精制品;
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