[发明专利]一种去氢表雄酮母液物的处理方法有效
| 申请号： | 201510127225.8 | 申请日： | 2015-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN104693260A | 公开（公告）日： | 2015-06-10 |
| 发明（设计）人： | 周建生;杨艳青;郑建雄;常文胜;侯海波 | 申请（专利权）人： | 湖北竹溪人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 乔宇 |
| 地址： | 442300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种去氢表雄酮母液物的处理方法，其可通过柱层析分离得到DHEA、3α-羟基-5-雄烯-17-酮和3,17-双缩酮物，然后将得到的3α-羟基-5-雄烯-17-酮和3,17-双缩酮物合成起始原料4-AD。本发明方法通过柱层析分离所得的去氢表雄酮（DHEA）的纯度≧99.5%，DHEA总收率≧75%；通过柱层析分离所得的物料可合成4-AD，进行重新利用，利用率高；减少了激素类废弃物对环境的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 去氢表雄酮 母液 处理 方法 | ||
【主权项】：
一种去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取以4‑AD合成DHEA过程中所得的去氢表雄酮母液物，浓干溶剂，得到去氢表雄酮母液物固体，加入二氯甲烷搅拌溶解，得提取物，将提取物进行层析柱分离，分段收集过柱液，TLC监控，浓干层析液，烘干样品，即得去氢表雄酮、3α‑羟基‑5‑雄烯‑17‑酮和3,17‑双缩酮物主要组分； (2)将柱层析分离得到的3α‑羟基‑5‑雄烯‑17‑酮，加入装有乙酸乙酯和冰乙酸的反应瓶中，搅拌溶解，往反应瓶中加入次氯酸钙氧化剂，控温反应，TLC点板至原料反应完全，加入亚硫酸氢钠终止反应，后处理得到4‑AD；（3）将柱层析分离得到的3,3‑亚乙二氧基‑17,17‑亚乙二氧基‑4‑烯雄甾加入到含乙醇的反应瓶中，加入盐酸溶液调节PH为2~3，控温反应，TLC点板监控至反原料应完全，加入碳酸钠终止反应，后处理得到4‑AD。
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