[发明专利]利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法

摘要

本发明公开了一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法。本发明采用透明、稳定的石英管进行超级微波消解食用油样品，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量。本发明首次将超级微波技术应用于食用油中痕量砷的测定，操作更加安全简单，消解能力更强，可简便、高效地消解食用油类样品，有效消除转移过程导致的目标分析物损失和污染，且无需使用毒性较大的硼氢化钾等物质，进一步结合石墨炉原子吸收光谱法应用于食用油中痕量砷的测定，本发明方法线性范围0～40ng/mL，定量限为0.033mg/kg，回收率86.8%～101.4%。操作简单、准确、快速、灵敏，可以准确测定食用油中砷的含量，有效保障消费者身体健康。

主权项

一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将样品进行超级微波消解前处理，得到消解液；S2.将S1所得消解液赶酸后直接用去离子水定容至刻度，混匀，作为试样溶液；S3.对S2所得试样溶液中砷含量进行检测；其中，S1所述超级微波消解前处理包括以下步骤：S11.采用单反应腔设计，所有消解反应管内插于大的微波工作腔内，大反应腔加入130mL水和5mL H2O2；S12.称取食用油样品0.3g于三刻度的15mL消解反应管中，加入3mL硝酸，盖上盖子，放置过夜；所述消解反应管为石英消解反应管；S13.往S12放置过夜后的消解反应管中混合物加入少量去离子水，盖上盖子，然后放入样品支架，置于超级微波消解仪中，锁紧罐体，预加惰性气体，压力40bar，外腔温度≤40℃，设定升温程序，进行消解；同时做空白试验；S13所述升温程序是分为三步，第一步为室温至120℃，时间8min，压力120bar；第二步为120～210℃，时间8min，压力150bar；第三步为210℃，时间10min，压力150bar；三步的功率均为1500W；S13所述空白试验为在未加食用油的空白石英消解管中加入3mL硝酸及少量水，其它步骤与试样的处理方法相同；S3所述检测是采用无极放电灯、塞曼背景校正，以硝酸钯和硝酸镁的混合液为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法，根据标准曲线测定试样溶液中砷的含量。