[发明专利]一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法

摘要

本发明公开了一种低浓度桉叶油的结晶提纯方法，即添加调整剂和晶种的低温控温结晶方法，采用常压全结晶工艺，通过控制调整剂及其添加量、晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、升温速率、升温终温等因素，得到高纯1,8‑桉叶油素，同时获得母液（其中α‑蒎烯含量高于20%，分离α‑蒎烯之后，可循环利用）和汗液（桉叶油素含量约68%‑71%，可循环利用），可将桉叶油由60%提纯至99%，桉叶油素收率为15%‑25%，总耗时约12‑17h；该方法避免了其它方法中存在的设备种类多、操作条件严苛、原料利用率及效率低等缺点，过程简单，便于实施。

主权项

一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）将桉叶油原料放置于控温浴槽中，降温至‑19～‑17℃后稳定5min，添加晶种，继续稳定5～10min后，按3～6℃/h的降温速率降温至‑28～‑25℃，稳定20～30min后，过滤分离得到粗晶体和母液，其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.2%～0.4%；（2）按3～6℃/h升温速率加热粗晶体升温至‑8～‑6℃进行发汗，采用快速倾倒法每升温3℃收集一次汗液，升温过程结束后分离汗液，得到一次结晶产物；（3）将一次结晶产物熔化后，降温至‑4℃，然后按照5～8℃/h的降温速率降温至‑9～‑6℃，稳定10～20min，过滤分离，得到二次粗晶体和二次母液；将二次粗晶体按照5～8℃/h的升温速率升温至‑2～1℃进行发汗，过程中每升温2℃收集一次汗液，升温过程结束后，分离汗液，得到1,8‑桉叶油素产品；所述晶种是由纯度为99.7%的1,8‑桉叶油素在‑20～‑10℃条件下冷冻制得。