[发明专利]一种全氟环已基甲酰氟的制备方法有效
申请号: | 201510135065.1 | 申请日: | 2015-03-26 |
公开(公告)号: | CN104805467B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 朱洪吉;洪江永;陈伟峰;孟庆文;叶智萍;张可顺 | 申请(专利权)人: | 浙江巨圣氟化学有限公司 |
主分类号: | C25B3/08 | 分类号: | C25B3/08 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种全氟环已基甲酰氟的制备方法,(a)按体积份数,将电解质5‑6份、无水氢氟酸15‑16份、增溶剂2‑3份投入反应釜,在温度为10~25℃,压力为0.05~0.15MPa的条件下反应1~5小时后得到电解配置液,备用;(b)将步骤(a)得到的电解配置液连续加入循环槽,再通过循环泵加入电解槽,在温度为15~35℃,常压下进行电解氟化反应,控制电解氟化反应的电压为5~8V,电流密度为20~50mA·cm‑2,将电解得到的气相产物经管道进入产品冷凝器,产品冷凝器冷凝后的液相进入产品分离器分层,上层无机相为氟化氢,将其送至循环槽中再次参与电解氟化反应,下层无机相经过滤、精馏得到全氟环已基甲酰氟产品。本发明具有工艺简单,运行周期长、产品质量稳定、节能环保的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 全氟环已基甲 酰氟 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种全氟环已基甲酰氟的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)按体积份数,将电解质5‑6份、无水氢氟酸15‑16份、增溶剂2‑3份投入反应釜,在温度为10~25℃,压力为0.05~0.15MPa的条件下反应1~5小时后得到电解配置液,备用,所述的增溶剂为苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸铵中的一种;(b)将步骤(a)得到的电解配置液连续加入循环槽,再通过循环泵加入电解槽,在温度为20~35℃,常压下进行电解氟化反应,控制电解氟化反应的电压为5~8V,电流密度为20~50mA·cm‑2,将电解得到的气相产物经管道进入产品冷凝器,产品冷凝器冷凝后的液相进入产品分离器分层,上层无机相为氟化氢,将其送至循环槽中再次参与电解氟化反应,下层无机相经过滤、精馏得到全氟环已基甲酰氟产品。
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