[发明专利]一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法

摘要

本发明提供了一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法，具体包括以下步骤确定仪器分析条件，搜集标准样品绘制工作曲线，试样分析，对检测试样时对超出工作曲线分析范围的样品确定为高含量有害元素样品，从含量低的有害元素样品中确定稀释标样，稀释标样对高含量有害元素样品进行混合稀释熔融制片，再通过X射线荧光光谱仪进行检测、然后通过计算得到高含量有害元素样品中有害元素的含量，与传统的原子吸收光谱法相比，样品不需要溶解成水溶液，也不需要进行高倍稀释，操作简单、定性准确、节省了高纯试剂用量，成本大幅度降低。为企业合理配加贫杂铁料，防止有害元素在炉内循环富集，降低生产成本、提高了经济效益。

主权项

一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：1)确定仪器分析条件采用X射线荧光光谱仪，通过对K、Na、Zn、Pb、As五种元素进行光学、电学条件选择，扣除背景干扰和谱线干扰，确定仪器分析条件；2)选择标准样品搜集不同含量梯度的标准样品用于绘制工作曲线，标准样品的有害元素含量覆盖范围：其中， K2O 0.0068%～1.640% 、Na2O 0.0060%～0.590%、Zn 0.0030%～0.240%、Pb 0.0009%～0.319%、As 0.0062%～0.051%；3)绘制工作曲线以及工作曲线的基体校正标准样品采取高温熔融法制备玻璃熔片，利用X射线荧光光谱仪测定，分别以标准样品的K2O、Na2O、Zn、Pb、As含量为横坐标，以测定标准样品的荧光强度为纵坐标，软件自动绘制工作曲线，采用理论α系数校正基体效应；4)试样分析a.高含量有害元素样品的确定：检测试样时对超出工作曲线分析范围的样品确定为高含量有害元素样品，即K2O >1.640% 、Na2O >0.590%、Zn>0.240% 、Pb>0.319%、As>0.051%；b.稀释标样的确定：对试样中K2O、Na2O、Zn、Pb、As含量小于上述高含量有害元素样品中每种有害元素最小值1/10的一试样将其确定为稀释标样，即K2O <0.164% 、Na2O <0.059%、Zn <0.024%、Pb <0.0319%、As <0.0051%；c.试样玻璃熔片的制备：将步骤a得到的高含量有害元素样品与所述的稀释标样混合稀释，采取高温熔融法制备玻璃熔片；所述试样玻璃熔片的制备：将步骤a得到的每一高含量有害元素样品与稀释标样按质量比2:5混合稀释，依次加入助剂无水四硼酸锂、硝酸铵、溴化锂，置于95%Pt+5%Au坩埚中充分混匀，然后将坩埚放入熔融炉内，按照熔样温度1050℃、熔融4min、摇摆10 min、静止0.5 min、冷却3 min的一次成型熔融程序进行熔片，取出自然冷却至室温后待测；d.试样检测：对上述制得的试样玻璃熔片，利用X射线荧光光谱仪进行检测，根据标准样品制作的工作曲线，得出试样中有害元素的含量值；5)计算得出高含量有害元素样品中有害元素的含量以上述稀释标样中其中一有害元素含量为基数，经加权计算，得出高含量有害元素样品中该元素的真实含量；计算公式为，其中，w(a)表示计算后得到的高含量有害元素样品中该元素的真实含量； m(a)表示称取该高含量有害元素样品的质量；w(b)表示对试样检测得到的该元素的含量； w(c)表示稀释标样中该元素的含量；m(c)表示称取该稀释标样的质量；从而计算得到w(a)值。