[发明专利]一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺有效
| 申请号： | 201510180522.9 | 申请日： | 2015-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN104892473B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 王凯;孙新宇;朱思哲;杨柯;吴风收;张秀兰 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学;武汉凯脒医药化工技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/12 | 分类号： | C07C323/12;C07C319/08 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑巯基‑1‑丁醇的合成工艺，包括以下步骤：1)将1,4‑丁二醇和缚酸剂溶于有机溶剂I中，滴入磺酰化剂，进行磺酰化反应，采用二氯甲烷萃取分离，并经洗涤、干燥和浓缩，得无色油状物；2)将步骤1)得到的无色油状物溶于有机溶剂II中，再加入亲核试剂进行亲核取代反应，最后经减压蒸馏，得所述4‑巯基‑1‑丁醇。本发明提出了一条全新的4‑巯基‑1‑丁醇合成路线，涉及的原料易得，操作简便，反应条件不苛刻，具有很好的工业化价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 丁醇 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种4‑巯基‑1‑丁醇的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将1,4‑丁二醇和缚酸剂溶于有机溶剂I中，滴入磺酰化剂，进行磺酰化反应，所得反应产物进行萃取分离，并经洗涤、干燥和浓缩，得无色油状物；2)将步骤1)得到的无色油状物溶于有机溶剂II中，再加入亲核试剂进行亲核取代反应，最后经减压蒸馏，得所述4‑巯基‑1‑丁醇；所述磺酰化剂为甲磺酰氯或对甲苯磺酰氯；缚酸剂为三乙胺或吡啶；亲核试剂为硫氢化钠或硫化钠；所述1,4‑丁二醇、磺酰化剂和缚酸剂的摩尔比为1:(1～1.1):(1.1～1.5)；磺酰化反应过程为：首先在0～5℃下反应0.5～1h，然后在0～40℃下反应2～4h；所述1,4‑丁二醇与亲核试剂的摩尔比为1:(1～1.5)；亲核取代反应的反应温度为70～80℃，反应时间为2～4h。
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