[发明专利]一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法

摘要

本发明公开了一种中药复方制剂中赤芍、金银花的多成分含量测定方法。本发明使用一个色谱条件同时对含有赤芍和金银花的中药复方制剂中的芍药苷和6个咖啡酰奎宁酸进行含量测定，操作简便，分析数据准确。梯度洗脱条件合理，在兼顾目标成分色谱峰峰形和分离度的条件下，大大缩短了检测时间；7个成分同时检测节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率；流动相中有机相比例低，降低了检验成本，减少了环境污染。

主权项

一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法，步骤如下：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比0.1％～1％的磷酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0min→14min→22min→23min→38min→39min；乙腈：8％→16％→16％→24％→24％→8％，体积份数比0.1％～1％的磷酸溶液：92％→84％→84％→76％→76％→92％；采用波长切换方式检测：0～22min，在317～337nm波长下检测3‑O‑咖啡酰奎宁酸、5‑O‑咖啡酰奎宁酸、4‑O‑咖啡酰奎宁酸；22～26min，在220～240nm波长下检测芍药苷；26～38min，在317～337nm波长下检测4,5‑O‑二咖啡酰奎宁酸、3,5‑O‑二咖啡酰奎宁酸、3,4‑O‑二咖啡酰奎宁酸；柱温为4～15℃；理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，按芍药苷峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：取3‑O‑咖啡酰奎宁酸、5‑O‑咖啡酰奎宁酸、4‑O‑咖啡酰奎宁酸、芍药苷、4,5‑O‑二咖啡酰奎宁酸、3,5‑O‑二咖啡酰奎宁酸、3,4‑O‑二咖啡酰奎宁酸各对照品适量，精密称定，加体积百分比40％～60％甲醇制成每1ml含上述7个成分的质量浓度分别为10μg、50μg、10μg、100μg、10μg、10μg、10μg的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取含有赤芍和金银花的中药复方制剂，混匀，取相当于金银花药材0.3～0.5g的量，精密称定或量取，置50ml量瓶中，加入体积百分比40％～60％甲醇40ml，密塞，超声处理30～40min，放冷，用体积百分比40％～60％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。