[发明专利]一种离子液体‑聚醚混合液为催化剂和反应介质的聚天冬氨酸制备方法有效
申请号: | 201510192601.1 | 申请日: | 2015-04-21 |
公开(公告)号: | CN104788674B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 吴有庭;李强;陈雷;陈永乐;王宏凯 | 申请(专利权)人: | 吴有庭;李强;陈雷;陈永乐;王宏凯 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210093 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种以离子液体‑聚醚混合液为催化剂和反应介质的聚天冬氨酸制备方法。它是将L‑天冬氨酸和离子液体‑聚醚混合液,搅拌、升温,在一定真空度下反应得到含聚琥珀亚酰胺、离子液体和聚醚的混合物。然后加入碱的水溶液,进行水解反应。水解后,体系分为液‑液两相上相是聚醚水溶液;下相是聚天冬氨酸盐水溶液。液液分相后,下相即为产品,上相经简单再生处理,变成离子液体‑聚醚混合液,重复用于下一批次的聚合反应。本发明方法以离子液体‑聚醚混合液作为催化剂和溶剂,降低了聚合体系的粘度,改善了聚合反应过程的传质,提高了天冬氨酸的转化率和聚天冬氨酸的聚合度,控制了聚天冬氨酸的分子量及其分子量分布,也降低了过程的能耗和物耗。 | ||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 混合液 催化剂 反应 介质 天冬氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种以离子液体‑聚醚混合液为催化剂和反应介质的聚天冬氨酸的制备方法,其特征是它包括如下步骤:步骤1、离子液体‑聚醚混合溶剂的配制:将离子液体与聚醚按照比例进行混合,配制成催化剂‑反应介质混合体系,上述的离子液体‑聚醚混合液中,离子液体与聚醚的质量之比为1:1~1:10(w/w);步骤2、聚琥珀亚酰胺的合成:按照离子液体‑聚醚混合液的加入质量为L‑天冬氨酸质量的5%‑50%(w/w%)分别向反应器中加入L‑天冬氨酸和离子液体‑聚醚混合溶剂,其中离子液体‑聚醚混合溶剂作为反应介质和催化剂,升温至160~240℃,反应时间为1~4.5h,真空度为‑90~‑10kPa,即得到聚琥珀亚酰胺(PSI)‑离子液体‑聚醚混合溶液;步骤3、向混合溶液中加入碱的水溶液,在40~60℃温度下搅拌水解反应,水解完成后,体系自动分为液‑液两相:上相是聚醚水溶液、下相是聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液;采用倾析器进行液液分相后,下相即为产品聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液,上相加入与离子液体‑聚醚混合溶剂中离子液体等摩尔的磷酸,重新变成离子液体‑聚醚混合液,重复用于下一批次的聚合反应。
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