[发明专利]一种常压合成高熔点聚碳硅烷的方法有效
| 申请号： | 201510194197.1 | 申请日： | 2015-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN104788681B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王浩;王军;简科;邵长伟;王小宙;苟燕子;薛金根 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205 | 代理人： | 张慧,宁星耀 |
| 地址： | 410073 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 一种常压合成高熔点聚碳硅烷的方法，包括以下步骤（1）将聚二甲基硅烷在360℃以上氮气气氛中裂解转化成液态聚硅烷；（2）添加聚甲基氢硅烷，升温至220～230℃反应4～6h，然后程序升温至420～440℃，反应6～8h；（3）粗产品经二甲苯溶解、过滤，蒸馏，冷却后即得浅黄色树脂状聚碳硅烷先驱体。本发明通过在聚二甲基硅烷裂解产物LPS中添加适当比例的聚甲基氢硅烷，增加反应体系中的自由基浓度，降低反应温度，通过常压合成得到高熔点聚碳硅烷；得到的聚碳硅烷的结构中不会引入新的基团或结构，线性度提高；设备简单安全性好；容易实现批量合成，合成步骤少。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 常压 合成 熔点 硅烷 方法 | ||
【主权项】：
一种常压合成高熔点聚碳硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在高纯氮气的保护下，将固体粉末状原料聚二甲基硅烷在360℃以上氮气气氛中裂解转化成液态聚硅烷；（2）往步骤（1）所得液态聚硅烷中添加相当于液态聚硅烷重量5～25%的聚甲基氢硅烷，在高纯氮气保护下，升温至220～230℃反应4～6h，然后按0.2℃/min的速度升温至420～440℃，反应6～8h，得粗产品；（3）将步骤（2）所得粗产品经二甲苯溶解，再过滤，滤液在350～360℃进行蒸馏，冷却后即得浅黄色树脂状聚碳硅烷先驱体。
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