[发明专利]一种同步固化制备聚乙烯醇栓塞微球的方法

摘要

本发明涉及一种同步固化制备聚乙烯醇栓塞微球的方法。该方法基于流体动力学原理，在微米级通道中，以聚乙烯醇水溶液、交联剂水溶液和催化剂水溶液的混合流体作为离散相流体，以与水不互溶的有机溶剂作为连续相流体，在两股流体交汇处通过连续相流体的剪切力和/或挤压力与流体界面张力之间的相互作用将离散相流体分割成离散相的纳升级及纳升级以下的液滴，液滴通过同步交联固化为固体颗粒，经洗涤干燥后得到聚乙烯醇栓塞微球。本发明制备的聚乙醇栓塞微球具有粒径均一、尺寸可控、球形度好。

主权项

一种同步固化制备聚乙烯醇栓塞微球的方法，包括步骤如下：（1）离散相流体和连续相流体：分别配制质量分数1‑10%聚乙烯醇水溶液、质量分数40‑50%交联剂水溶液和浓度为0.1‑1.5mol/L的催化剂水溶液；所述交联剂选自戊二醛、乙二醛或甲醛；所述催化剂为质子酸催化剂，选自有机酸或无机酸的一种；上述聚乙烯醇水溶液与交联剂水溶液的预混液，以及催化剂水溶液共同组成离散相流体；以与水不互溶的有机溶剂为连续相流体，连续相流体中含有或不含有表面活性剂；所述有机溶剂选自C12‑18烷烃、硅油、石蜡之一或组合；（2）液滴的形成是在微尺度通道内利用流体的剪切力和与界面张力之间的相互作用将离散相流体分割成离散相的纳升级及纳升级以下的液滴，并同步固化：分别将所述离散相流体和连续相流体以各自恒定流量泵入各自的通道中，在离散相流体和连续相流体交汇处生成粒径均一、尺寸可控的液滴；控制离散相流体中聚乙烯醇水溶液与交联剂水溶液预混液流量为：0.5‑8mL/h，催化剂水溶液流量为：0.05‑0.8mL/h，通过各自的通道由注射泵控制所述的流量；控制连续相流体的流量为：5‑10mL/h；（3）液滴的交联固化将步骤（2）的液滴收集后，于20‑80℃温度下静置0.5‑24小时，使液滴中含有的聚乙烯醇、交联剂和催化剂进一步发生交联反应，固化完全，得到交联的聚乙烯醇颗粒；（4）洗涤、干燥将步骤（3）交联固化后的反应液过滤，收集固体颗粒，通过索氏提取器依次用有机溶剂、水洗涤，干燥后得到聚乙烯醇栓塞微球；所述聚乙烯醇栓塞微球粒径为160~830μm，偏差≤4%。