[发明专利]钢铁、钛合金低温脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧离子镀M/MN交替镀厚膜工艺有效

专利信息
申请号: 201510209454.4 申请日: 2015-04-27
公开(公告)号: CN104862643B 公开(公告)日: 2017-08-22
发明(设计)人: 董闯;陈宝清;陈大民;谷伟;胡小刚 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C23C8/36 分类号: C23C8/36;C23C14/32;C23C28/02
代理公司: 大连理工大学专利中心21200 代理人: 侯明远
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种钢铁、钛合金低温脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧离子镀M/MN交替镀厚膜工艺,属于材料表面技术领域。其特征是工件3经冷轧或冷拔成型进行消除应力退火;制备工件表面耐磨层的硬度呈缓和过渡分布的氮碳共渗层+M/MN交替复合厚膜层,防止镀膜脱落;改性层与离子镀M膜层之间形成1~3μm厚度的过渡层,提高镀膜附着性;离子镀M与MN交替镀膜,离子镀M镀膜能部份吸收MN镀膜内应力,镀膜不易脱落;本发明的效果和益处是解决钛合金硬度不高耐磨性不足;取代电镀硬铬,对环境旡汚染,对人体无害;应用面很广泛如模具、机床零部件、矿山机械、机车、活塞环等。
搜索关键词: 钢铁 钛合金 低温 脉冲 离子 氮碳共渗 阴极 电弧 离子镀 mn 交替 镀厚膜 工艺
【主权项】:
一种钢铁、钛合金低温脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧离子镀M/MN交替镀厚膜工艺,制备工件表面耐磨层的硬度呈缓和过渡分布的氮碳共渗层+M/MN交替复合厚膜层;M代表Cr、或Ti、或Al、或CrTiAl,N代表氮气,MN代表CrN、或TiN、或AlN、或CrTiAlN,其特征是:1).工件(3)经冷轧或冷拔成型及工件形状複杂易变形,进行消除应力退火;2).制备工件表面耐磨层的硬度呈缓和过渡分布的氮碳共渗层+M/MN交替复合厚膜层;复合厚膜层硬度及膜层厚度分布为:工件(3)基材硬度为300~200Hv,脉冲氮碳共渗后制备改性层硬度可达400~1100Hv,厚度40~150μm,阴极电弧离子镀MN镀层硬度1300~2000Hv,厚度20~80μm,可防止镀膜层崩落;3).制备过渡层,改性层与离子镀M膜层之间形成1‑3μm,厚度的过渡层提高镀膜附着性;4).阴极电弧离子镀M与MN交替镀膜,阴极电弧离子镀M镀膜部份吸收MN镀膜内应力,减少工件不变形,通过阴极电弧离子镀M厚度调节膜层硬度;5).工件(3)在镀膜完成炉冷时350℃~450℃保温2.5~4h,充分消除镀膜过程中产生应力,待炉温降至80℃出炉;具体工艺步骤为:步骤一:工件(3)材质为钢铁或钛合金,经抛光超声波清洗烘干后,装入真空室(1)中;步骤二:抽真空真空室(1)抽真空(4),真空度达到1~3×10‑4Pa;步骤三:工件(3)加热工件(3)加热表面清除油污及活化,对工件(3)经冷轧或冷拔成型及工件形状複杂易变形进行消除应力退火,减少工件变形,开动加热装置(8),工件(3)加热由室温加热至350℃~450℃,缓慢加热防止工件(3)在加热过快产生应力,对工件(3)经冷轧或冷拔成型及形状极其複杂进行350℃~450℃保温2.5‑4h消除应力退火;步骤四:低温脉冲离子氮碳共渗制备改性层工件(3)表面整体硬度呈缓和过渡,可减少离子镀MN镀膜时间,又可防止镀膜层崩落,真空室(1)真空度调至50~70Pa,通入氨气(9),关闭氩气(7),真空度调至800Pa~1.6KPa,开通脉冲氮碳共渗电源(6),工件(3)施加300~400V,工件(3)起辉,通入丙酮、或乙醇、或丙烷、或CO2(9),丙酮流量与氨气或N2+H2流量比为1:9,真空度400~800Pa,工件(3)温度350℃~500℃,保温电压400V~900V,脉冲时间1.5~2.5min,保温时间2~8h;步骤五:工件(3)溅射清洗进一步清除工件(3)表面不洁净物质,通入氩气(7),真空度调至1~5Pa,开动脉冲负偏压电源(5),工件(3)上施加电压‑1000V,占空比20%~30%,工件(3)温度350℃~450℃,溅射清洗时间10~20min;步骤六:制备过渡层阴极电弧源屏蔽板打开,改性层与离子镀M膜层之间形成1~3μm厚度的过渡层,提高镀膜附着性,真空室(1)抽真空(4),通入氩气(7),真空度调至(3~5)×10‑1Pa,开动阴极电弧源(2)电流为100A~200A,电压20V,M原子沉积在工件(3)表面上,开动脉冲负偏压电源(5),工件(3)施加电压‑200V,占空比10~30%,时间1~2min→‑400V占空比10~30%时间1~2min→‑600V占空比10~30%时间1~2min→‑(800~1500)V占空比10~30%时间8~15min→‑300V占空比10~30%时间2~4min,工件(3)温度350℃~450℃;步骤七:阴极电弧离子镀MN通入氮气(7),真空度调至1~5Pa,开动阴极电弧源(2)电流为100A~200A,电压20V,从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件(3)表面上,开动脉冲负偏压电源(5),工件(3)施加电压‑100V‑300V,占空比30%~70%,镀膜时间20~50min,工件(3)温度350℃~450℃.停止送入氮气;步骤八:阴极电弧离子镀M与MN交替镀膜1.阴极电弧离子镀M镀膜离子镀M镀膜部份吸收MN镀膜时产生应力,减少工件变形,镀膜不易脱落,又可通过离子镀M厚度调节膜层硬度真空室(1)真空度调至在(3~5)×10‑1Pa,通入氩气(7),开动阴极电弧源(2)电流为100A~200A,电压20V,从阴极电弧源(2)靶材上溅射出高能量粒子M,沉积在工件(3)表面上,开动工件脉冲负偏压电源(5),工件(3)施加电压‑100V~‑300V,占空比20%~70%,镀膜时间0~10min,工件(3)温度350℃~450℃,停止通氩气;2.阴极电弧离子镀MN通入氮气(7),真空度调至1~5Pa,开动阴极电弧源电源(2)电流为100A~200A,电压20V,从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件(3)表面上,开动脉冲偏负压电源(5),工件(3)施加电压‑100V~‑300V,占空比30%~70%,镀膜时间20~60min,工件(3)温度350℃~450℃,停止送入氮气,阴极电弧离子镀M与MN交替镀膜次数由镀膜工艺要求而定;步骤九:阴极电弧离子镀MN,通入氮气(7),真空度调至1~5Pa,开动阴极电弧源电源(2)电流为100A~200A,电压20V,从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件(3)表面上,开动工件(3)脉冲偏负压电源(5),工件(3)施加电压‑100V~‑300V,占空比30%~70%,镀膜时间60~120min,工件(3)温度350℃~450℃,停止送入氮气;步骤十:炉冷对易变形工件(3)可在350℃~450℃保温2.5~4h,充分消除镀膜过程中产生应力,待炉温降至80℃出炉;步骤十一:质量检查,合格入库。
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