[发明专利]多孔有机‑无机杂化硅胶微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔有机‑无机杂化硅胶微球的制备方法。多孔有机‑无机杂化硅胶微球的制备方法，包括如下步骤(一)酸催化聚硅酸乙酯‑40与有机硅氧烷共水解缩聚，得到杂化的预聚物；(二)以所制备的预聚物为分散相，水‑醇为连续相，曲拉通100‑十二烷基硫酸钠为乳化剂构建乳液体系，在碱性条件下预聚物进一步水解缩合，乳滴固化成球，得到有机‑无机杂化的多孔球形硅胶；(三)对所制备的杂化硅胶微球进行扩孔。本发明制备的有机‑无机杂化硅胶微球的粒径范围从几微米到上百微米，粒径可控。

主权项

多孔有机‑无机杂化硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(一)杂化预聚物的制备：酸催化聚硅酸乙酯‑40与有机硅氧烷共水解缩聚，得到杂化的预聚物；(二)多孔杂化硅胶微球的制备：以所制备的预聚物为分散相，水‑醇为连续相，曲拉通‑100和十二烷基硫酸钠为乳化剂构建乳液体系，在碱性条件下预聚物进一步水解缩合，乳滴固化成球，得到有机‑无机杂化的多孔球形硅胶；具体过程为：称取曲拉通‑100(TX‑100)、十二烷基硫酸钠(SDS)，于水和醇中溶解作为连续相，称取上一步骤制备的预聚物于搅拌状态下加入连续相中，形成O/W型乳液，5min后加入氨水催化二次水解缩聚反应，搅拌20min后停止；所述连续相中有机溶剂是乙醇或异丙醇；(三)多孔杂化硅胶微球的后处理：对所制备的杂化硅胶微球进行扩孔，反应液静置24h后倾去上清，加入水分散硅球，继续静置24h，重复两次，抽滤，依次用去离子水、乙醇洗涤，50℃干燥24h，称取干燥后硅球，加十倍体积蒸馏水于反应容器中搅拌分散，以SiO2:NH3的质量体积比10:1的比例加入氨水，150rpm、70℃处理12h；得到杂化的多孔球形硅胶。