[发明专利]一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法

摘要

本发明公开一种大孔径的介孔WO₃微球的制备方法，以十六胺为模板，异丙醇为助溶剂，正硅酸乙酯、氨水和去离子水为原料，将去离水、异丙醇和十六胺超声混匀后搅拌，然后依次加氨水、正硅酸乙酯，搅拌至溶液内出现沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、焙烧，将得到的二氧化硅微球浸泡在复盐溶液中进行扩孔，以得到的扩孔的二氧化硅微球为硬模板，硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为制备三氧化钨微球的前驱体，将三氧化钨微球引入到扩孔的二氧化硅微球孔道中，空气气氛中焙烧，制得的负载WO₃的介孔二氧化硅微球用HF水溶液除去介孔二氧化硅即得大孔径的介孔WO₃微球。该制备过程简单，周期短、室温条件即可，制备过程中WO₃微球孔径可控。

主权项

一种大孔径的介孔WO₃微球的制备方法，其特征在于该制备方法以十六胺为模板，异  丙醇为助溶剂，正硅酸乙酯、体积百分比浓度为25‑28%的氨水和去离子水为起始原料，按水：异丙醇：正硅酸乙酯：氨水的体积比为45:50:2.9:0.7的比例计算；首先将水、异丙醇和十六胺超声混合均匀后，搅拌10‑30min，然后依次加入氨水、正硅酸乙酯，继续搅拌至溶液内出现沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥，然后控制升温速率为1℃/min升至300‑350℃进行焙烧2‑3h，得二氧化硅微球；然后将得到二氧化硅微球浸泡在复盐溶液中进行扩孔，得到扩孔的二氧化硅微球；所述的复盐溶液，由H₂O、NaCl、LiCl和KNO₃按摩尔比计算，即H₂O:NaCl:LiCl:KNO₃为39:3.4:1.2:0.5的比例混合而成；然后以扩孔的二氧化硅微球作为硬模板，硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为制备三氧化钨微球的前驱体，将三氧化钨微球引入介孔二氧化硅微球孔道中，在空气气氛中，控升温速率1℃/min升温至350‑600℃进行焙烧3‑5h，制得一种负载WO₃的介孔二氧化硅微球；扩孔后二氧化硅微球与硅钨酸水合物或磷钨酸水合物的用量，按质量比计算，即二氧化硅微球：硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为1:1‑3；最后用质量百分比浓度为10%的HF水溶液除去介孔二氧化硅，得到大孔径的介孔WO₃微球。