[发明专利]制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的方法有效
| 申请号： | 201510227004.8 | 申请日： | 2015-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN104829645B | 公开（公告）日： | 2017-11-28 |
| 发明（设计）人： | 李明生;叶科文;田丹;齐官军;徐玉成 | 申请（专利权）人： | 景德镇宏柏化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京市中联创和知识产权代理有限公司11364 | 代理人： | 王铮 |
| 地址： | 333300 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的方法，该方法包括以下步骤（1）将硫氢化钠溶解于水中得到硫氢化钠水溶液，然后将相转移催化剂A加入到所述硫氢化钠水溶液中并控制温度为45‑80℃，将酰卤滴加到硫氢化钠水溶液中，滴加完毕，保持温度，继续反应10‑15min，得到硫代羧酸钠的水溶液，其中，所述相转移催化剂A由重量比为0.4‑1.31的四丁基溴化铵和四丁基溴化膦组成；（2）将步骤（1）得到的硫代羧酸钠的水溶液的温度控制为45‑70℃，加入相转移催化剂B，然后滴加加入氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕，保持温度，继续反应3‑5小时，得到硫代羧酸酯硅烷偶联剂，其中，所述相转移催化剂B由重量比为2.5‑3.51的四丁基溴化铵和四丁基溴化膦组成。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 羧酸 硅烷偶联剂 方法 | ||
【主权项】：
一种制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将硫氢化钠溶解于水中得到硫氢化钠水溶液，然后将相转移催化剂A加入到所述硫氢化钠水溶液中并控制温度为45‑80℃，将酰卤滴加到硫氢化钠水溶液中，滴加完毕，保持温度，继续反应10‑15min，得到硫代羧酸钠的水溶液，其中，所述硫氢化钠与水的质量比为3‑4:1，所述硫氢化钠与所述酰卤的摩尔比为2‑2.5:1，所述酰卤的滴加时间为10‑20min，所述相转移催化剂A的用量为所述酰卤的重量的0.5％‑2％，所述相转移催化剂A由重量比为0.4‑1.3:1的四丁基溴化铵和四丁基溴化膦组成；(2)将步骤(1)得到的硫代羧酸钠的水溶液的温度控制为45‑70℃，加入相转移催化剂B，然后滴加加入氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕，保持温度，继续反应3‑5小时，得到硫代羧酸酯硅烷偶联剂，其中，所述氯丙基三乙氧基硅烷与所述酰卤的摩尔比为1‑1.2:1，所述相转移催化剂B的用量为所述氯丙基三乙氧基硅烷的重量的0.5％‑2％，所述相转移催化剂B由重量比为2.5‑3.5:1的四丁基溴化铵和四丁基溴化膦组成；所述酰卤为丁酰卤、戊酰卤、己酰卤或辛酰卤中的至少一种。
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