[发明专利]一种高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510227975.2 申请日: 2015-05-07
公开(公告)号: CN104860304B 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 冯军宗;岳晨午;冯坚;姜勇刚 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C01B32/194
代理公司: 国防科技大学专利服务中心43202 代理人: 郭敏
地址: 410073 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶及其制备方法。目的是解决对石墨烯气凝胶进行杂化时比表面积降低的问题。高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶由表面分布有大量氧化硅颗粒的石墨烯搭建而成,具有多孔结构,其孔径集中在1~500nm,或同时具有微孔和大孔结构。制备方法是以石墨粉、硅氧烷等为主要原料,经氧化石墨烯的制备、氧化石墨烯分散液的配制、氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备、干燥得到高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶。本发明通过原料液态混合,经反应生成粒径极小的氧化硅纳米颗粒,在实现引入氧化硅颗粒的同时对石墨烯起到分隔作用,从而使得高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶比表面积高,氧化硅颗粒小、分布均匀。
搜索关键词: 一种 表面积 氧化 化石 墨烯气 凝胶 及其 制备 方法
【主权项】:
一种制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法,其特征在于包括如下步骤:第一步,氧化石墨烯的制备:将石墨粉与高锰酸钾按照份数比1:3~10混合均匀得到石墨粉/高锰酸钾混合物,将浓磷酸与浓硫酸按照份数比1:5~15混合均匀得到混酸,将10~40份的混酸在冰浴和搅拌的条件下加入到1份的石墨粉/高锰酸钾混合物中,升温至40~90℃,在搅拌的条件下反应5~24h,将反应得到的混合物加入10~50份含有0.1~3份30%双氧水的冰水中,离心1h,得到离出物,将离出物溶于10~100份的去离子水并离心1h,再将离出物溶于10~100份的10%~35%的盐酸并离心1h,最后将离出物溶于10~100份的乙醇并离心1h,重复3~10次,取离出物干燥得到氧化石墨烯;所述的份对于液体为毫升,对于固体为克;第二步,氧化石墨烯分散液的配制:将1份第一步得到的氧化石墨烯加入到30~1000份去离子水中,搅拌20~150min,然后超声处理20~600min,再离心10~120min,取上清液得到氧化石墨烯分散液;第三步,氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备:将1份第二步得到的氧化石墨烯分散液与0.001~0.1份硅氧烷混合均匀,将混合物升温至60~180℃保温1~48h,得到氧化硅杂化石墨烯凝胶;第四步,干燥:对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥,得到高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶,该高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶由表面分布有氧化硅颗粒的石墨烯搭建而成,具有多孔结构。
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