[发明专利]一种苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法有效
申请号: | 201510228857.3 | 申请日: | 2015-05-07 |
公开(公告)号: | CN104833764A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
发明(设计)人: | 张国祖;马霞;李宇伟;金燕飞;王兴涛;刘梅 | 申请(专利权)人: | 河南省康星药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙) 11462 | 代理人: | 安娜 |
地址: | 451464 河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种改进的鉴别苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法。改进的薄层色谱法,供试品溶液的制备采用浓氨水和三氯甲烷超声提取,分别采用不同的展开体系对苦参碱和氧化苦参碱进行薄层色谱鉴别;并且,以改良的碘化铋钾试液作为显色试剂,日光下,供试样品与对照品在薄层色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点。该鉴别方法,斑点清晰,重复性好,能够同时准确鉴别苦参药材中两种特征成分苦参碱和氧化苦参碱,与2010版药典方法相比样品处理简便快速、斑点清晰,显色时间适中,重现性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 苦参 药材 氧化 薄层 色谱 鉴别 | ||
【主权项】:
一种改进的苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法,其特征在于检测过程按如下步骤操作:(1)取苦参碱对照品和氧化苦参碱对照品,分别加入乙醇,制成每1mL乙醇含0.2~0.3mg苦参碱对照品或氧化苦参碱对照品的溶液,分别作为苦参碱对照品溶液和氧化苦参碱对照品溶液;(2)取苦参药材超微粉粉末0.3~0.5g,加0.25~0.3mL浓氨水和20~25mL三氯甲烷的混合溶液,250W超声15~25min,过滤,滤液水浴上蒸干,残渣加乙醇0.4~0.5mL使溶解,作为供试品溶液;(3)吸取苦参碱对照品溶液和供试品溶液各3~4uL,依次点样于同一硅胶H薄层板同一水平线的不同位置,以氯仿‑甲醇‑浓氨‑甲苯试液为展开剂,四者的质量比为5.5~6.5:0.6~0.7:0.5~0.6:0.5~0.8,展距为10~15cm,取出,晾干;所述H薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为3~8%的十八烷基硅烷键合剂作为固色剂。(4)分别吸取氧化苦参碱对照品溶液和供试品溶液各3~4uL,依次点样于同一硅胶G薄层板同一水平线的不同位置,以氯仿‑乙醇‑浓氨‑乙酸乙酯试液为展开剂,四者的质量比为5.0~5.5:0.2~0.4:0.5~0.6:1.0~1.5,展距为10~15cm,取出,晾干;所述G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为2~6%的十八烷基硅烷键合剂作为固色剂。(5)以碘化铋钾试液和质量浓度为0.5~0.6mol/L的盐酸按照体积比为1:3~5的混合试液作显色剂显色;白光下,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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