[发明专利]一种板青超微粉的薄层色谱鉴别方法

摘要

本发明公开了一种板青超微粉的常温制备工艺及处方中靛蓝及靛玉红的薄层鉴别方法。以板蓝根、大青叶为处方普通粉碎机进行粗粉碎，混合之后烘干至水分在6％以下，然后用双向气流超微粉筛机进行超微粉碎得板青超微粉。用三氯甲烷对板青超微粉进行超声提取，以靛蓝和靛玉红为对照品进行薄层色谱鉴别。供试品在对照品位置出现相同颜色的浅紫红色斑点，而阴性样品则无，说明该方法可以作为板青超微粉中靛蓝和靛玉红的质量控制方法。

主权项

一种板青超微粉的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述板青超微粉采用如下步骤制备：步骤1、取板蓝根、大青叶，二者重量比为0.5～1:5～6，用粉碎机进行粗粉碎，混合之后于70～80℃烘干至水分质量百分比在6％以下，然后用双向气流超微粉筛机在常温下进行超微粉碎，将通过250～300目筛网筛分的药物进行收集，再混合之后即得到板青超微粉；所述薄层色谱鉴别方法采用下述步骤：步骤2、取板青超微粉0.6～0.8g，加入三氯甲烷15～20mL，超声处理30～40分钟，过滤，滤液浓缩至0.8～1.2mL，作为供试品溶液；步骤3、取靛蓝对照品，加入二氯甲烷，制成靛蓝对照品浓度为1mg/1mL的二氯甲烷溶液，作为靛蓝对照品溶液；步骤4、取靛玉红对照品，加入三氯甲烷，制成靛玉红对照品浓度为1mg/1mL的三氯甲烷溶液，作为靛玉红对照品溶液；步骤5、薄层色谱鉴别试验：吸取供试品溶液和靛蓝对照品溶液各10μL，分别点加于同一硅胶G薄层色谱板上，以乙酸乙酯‑三氯甲烷‑乙醇的混合溶液为展开剂，混合溶液的体积浓度为3～4：3～4：1～1.5，展开，取出，晾干；其中硅胶G薄层色谱板上喷以质量浓度为3～6％的硫酸甲醇溶液作为荧光增强剂；所述硅胶G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为5～10％的十八烷基硅烷键合剂作为填充剂；步骤6、薄层色谱鉴别试验：吸取供试品溶液和靛玉红对照品溶液各10μL，分别点加于同一硅胶G薄层色谱板上，以环己烷‑三氯甲烷‑丙酮的混合溶液为展开剂，混合溶液的体积浓度为5：4：1，展开，取出，晾干；其中硅胶G薄层色谱板上喷以质量浓度为3～6％的硫酸甲醇溶液作为荧光增强剂；所述硅胶G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为3～8％的十八烷基硅烷键合剂作为填充剂；步骤7、将供试品溶液的薄层色谱分别与靛蓝对照品溶液和靛玉红对照品溶液的薄层色谱进行对比，供试品溶液的薄层色谱中在与对照品溶液的薄层色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点。