[发明专利]一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法，包括以下步骤：胺基邻苯二腈的合成、胺基酞菁的合成和采用溶胶-凝胶法制备胺基酞菁-TiO₂近红外光催化剂。本发明的有益效果是：合成了可溶的并且在近红外区有较强吸收的胺基酞菁，该胺基酞菁可溶于TiO₂的酸性溶胶体系，采用溶胶-凝胶法制备胺基酞菁-TiO₂光催化剂，可以使胺基酞菁以分子形态充分与TiO₂接触，从而与TiO₂结合均匀、稳定，并且可使TiO₂的波长响应范围拓展到近红外区；胺基酞菁-TiO₂近红外光催化剂的光催化降解效果要优于TiO₂，与通常的酞菁-TiO₂光催化剂相比有着更高的催化效率，并且具有一定的稳定性，可循环使用。

主权项

一种可溶性胺基酞菁‑二氧化钛近红外光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：(1)胺基邻苯二腈的合成：在反应容器中加入硝基邻苯二腈、有机胺、弱碱和溶剂，搅拌条件下室温反应12～24h，反应结束后将反应液倒入盛有适量去离子水的烧杯中沉淀，将沉淀物水洗至洗液呈中性，烘干，用无水乙醇重结晶，将重结晶产物放入真空烘箱中40～50℃干燥12～24h，得到胺基邻苯二腈；(2)胺基酞菁的合成：在反应容器中加入步骤(1)制得的胺基邻苯二腈、金属盐、1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯(DBU)和溶剂，在氮气保护下130～160℃反应12～24h，反应结束后冷却至室温，向反应液中加入乙酸乙酯至有产物析出，减压抽滤，用乙酸乙酯、甲醇依次反复洗涤，烘干，得黑色或深蓝色固体粉末，即得到胺基酞菁；(3)采用溶胶‑凝胶法制备胺基酞菁‑TiO₂近红外光催化剂：在反应容器中加入无水乙醇，在搅拌条件下向其中缓慢滴加TiO₂的前驱体溶液，搅拌均匀得到溶液A；在另一反应容器中加入去离子水、浓盐酸和冰醋酸，搅拌均匀得溶液B；将B溶液在30～40℃下匀速搅拌，随后将A溶液缓慢滴加到B溶液中，1～2h滴加完，充分搅拌得到TiO₂溶胶；向TiO₂溶胶中加入步骤(2)制得的不同量的胺基酞菁，搅拌至胺基酞菁溶解，得到澄清透明的胺基酞菁‑TiO₂的溶胶，将胺基酞菁‑TiO₂的溶胶密封，在60～70℃下陈化2～4d，之后敞口烘干至粉末，用无水乙醇洗涤数次，烘干，得到不同含量的胺基酞菁‑TiO₂近红外光催化剂。