[发明专利]一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法，其包括以下步骤(1)将胶基型嚼烟样品用碱液和不能与所述碱液互溶的有机溶剂的混合物进行萃取，得到含有烟碱的粗萃取液；(2)将所述含有烟碱的粗萃取液静置分层，收集含有烟碱的有机相层；(3)将得到的所述含有烟碱的有机相层用有机相膜过滤，得到含有烟碱的萃取液；(4)将所述含有烟碱的萃取液用气相色谱仪或气相色谱‑质谱联用仪进行检测，采用内标法得到所述胶基型嚼烟中的烟碱含量。本发明的测定方法烟碱含量测定准确并且方法简单、便于操作，有推广的价值。

主权项

一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)将胶基型嚼烟样品用碱液和不能与所述碱液互溶的有机溶剂的混合物进行萃取，通过磁力搅拌萃取时间为90～110min，得到含有烟碱的粗萃取液；所述碱液为浓度为1～8mol/L的氢氧化钠溶液，所述有机溶剂为正己烷、甲基叔丁醚、甲基丁醚、二氯甲烷或三氯甲烷，所述碱液与所述有机溶剂的体积比为1:3～1:6；(2)将所述含有烟碱的粗萃取液静置分层，收集含有烟碱的有机相层；(3)将得到的所述含有烟碱的有机相层用有机相膜过滤，得到含有烟碱的萃取液；(4)将所述含有烟碱的萃取液用气相色谱仪或气相色谱‑质谱联用仪进行检测，采用内标法得到所述胶基型嚼烟中的烟碱含量；所述内标法中使用的内标物为喹啉；所述气相色谱仪的检测条件为：采用熔融石英毛细管色谱柱，其柱长为30m、内径为0.25mm、固定相涂层液膜厚度为0.25μm，固定相为5％苯基‑甲基聚硅氧烷；程序升温方式为初始温度60℃，以10℃/min速率升至280℃，保持15min，总运行时间37min；以氦气为载气，流速为2.0ml/min；进样口温度250℃，进样量1μL；所述熔融石英毛细管色谱柱的型号可以为DB‑5MS；所述质谱仪的检测条件为：电离源为电子轰击电离源；脉冲分流进样，分流比为40:1；采用质谱检测器，溶剂延迟5min，电离电压为70ev、离子源温度为230℃、传输线温度为250℃；质谱扫描方式为选择离子监测，烟碱和内标物喹啉的定性离子质量数分别为133和102；定量离子质量数分别为84和129；其中烟碱的保留时间为8.45min，内标物喹啉的保留时间为7.04min。