[发明专利]一种1‑酰基‑3‑吲哚硫酯化合物及其制备方法

摘要

一种1‑苯甲酰基‑3‑吲哚硫酯化合物，其化学式为C17H12NO2SR，化学结构式为结构式中R为异丙基或仲丁基；其制备方法是通过钯催化剂催化含桥羰基μ‑CO的蝶状铁硫簇盐与1‑苯甲酰基‑3‑溴甲基吲哚的反应先合成含吲哚的桥乙酰基配合物(μ‑RS)(μ‑1‑PhCO‑3‑COCH2C8H5N)Fe2(CO)6，然后再用硝酸铈胺(CAN)氧化的方法制备目标物。本发明的有益效果是该1‑苯甲酰基‑3‑吲哚硫酯化合物的制备方法工艺简单、方法新颖、原料廉价易得、反应条件温和，可制备多种1‑苯甲酰基‑3‑吲哚硫酯化合物以扩大金属有机化合物在有机和药物合成领域的应用。

主权项

一种1‑苯甲酰基‑3‑吲哚硫酯化合物的制备方法，所述1‑苯甲酰基‑3‑吲哚硫酯化合物的化学式为C17H12NO2SR，化学结构式为结构式中：R为异丙基或仲丁基；所述1‑苯甲酰基‑3‑吲哚硫酯化合物的制备方法，其特征在于：通过钯催化剂催化含桥羰基μ‑CO的蝶状铁硫簇盐与1‑苯甲酰基‑3‑溴甲基吲哚的反应先合成含吲哚的桥乙酰基配合物(μ‑RS)(μ‑1‑PhCO‑3‑COCH2C8H5N)Fe2(CO)6，然后再用硝酸铈胺(CAN)氧化的方法制备，步骤如下：1)在氮气置换的装有搅拌磁子的反应器中，将十二羰基三铁加入有机溶剂四氢呋喃中并混合均匀，得到混合液；2)在上述混合液中加入硫醇和三乙胺，反应10‑30min，得到反应液a；3)在上述反应液a中加入钯催化剂、亲电试剂1‑苯甲酰基‑3‑溴甲基吲哚，于40‑60℃加热0.5‑2.0h，得到反应液b；4)将上述反应液b减压抽干溶剂，用二氯甲烷提取残余物，用体积比为1:25的乙酸乙酯‑石油醚混合液作为展开剂进行薄层色谱分离，收集红色主色带，得到红色固体即为含吲哚的蝶状桥乙酰基配合物(μ‑RS)(μ‑1‑PhCO‑3‑COCH2C8H5N)Fe2(CO)6；5)在氮气置换的装有搅拌磁子的反应器中，将含吲哚的蝶状桥乙酰基配合物(μ‑RS)(μ‑1‑PhCO‑3‑COCH2C8H5N)Fe2(CO)6加入有机溶剂乙腈中并混合均匀，然后加入氧化剂硝酸铈铵，反应10‑40min，得到悬浊液；6)将上述悬浊液减压抽干溶剂，用二氯甲烷提取残余物，用体积比为1:25的乙酸乙酯‑石油醚混合液作为展开剂进行薄层色谱分离，收集主色带，得到无色液体即为1‑苯甲酰基‑3‑吲哚硫酯化合物。