[发明专利]牛奶中抗生素残留的检测方法及其应用

摘要

本发明涉及牛奶中抗生素残留的监测方法及其应用，属于食品安全领域。针对目前牛奶中抗生素残留的检测问题，本发明公开了一种在线固相萃取—高效液相色谱—质谱联用检测方法，可以同时检测牛奶中磺胺类、喹诺酮类、β‑内酰胺类、四环素类、氯霉素类共五大类33种兽药残留。通过优化多种因素对多种抗生素保留和选择性的影响，本方法具有高灵敏度、高回收率、高稳定性、高精密度的特点。根据保留时间和精确质量数可定性和定量的确定所检出抗生素。本方法所需样品及各种试剂用量少，检测速度快，全部操作过程可在15.5分钟内完成，为乳品加工企业生产降低成本、减轻运作风险提供了保证。

主权项

牛奶中抗生素残留的检测方法，其特征是，所述抗生素是指磺胺类、喹诺酮类、β‑内酰胺类、四环素类、氯霉素类共五大类 33种兽药残留，具体包括：磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、恶喹酸、氟甲喹、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、诺氟沙星、青霉素G、氨苄西林、青霉素V、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、马波沙星、阿莫西林、氟罗沙星、沙拉沙星、司帕沙星、奥比沙星、双氟沙星、苯唑青霉素、拉夫西林、邻氯青霉素、四环素、强力霉素、土霉素、双氯青霉素、金霉素、交沙霉素；另有抗生素内标物3种，具体包括13C6‑磺胺二甲嘧啶、D5‑氯霉素、D5‑恶喹酸，所述的检测方法为在线固相萃取—高效液相色谱—质谱联用检测方法；所述高效液相色谱采用C18分析柱，柱温为30℃，采用甲酸水/甲醇作为洗脱液，利用梯度洗脱的方式进行洗脱，洗脱梯度以体积计95:5洗脱2.5min，以体积计75:25洗脱3.5min，以体积计5:95洗脱4.0min，以体积计95:5洗脱2.5min。