[发明专利]一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法有效
申请号: | 201510267755.2 | 申请日: | 2015-05-22 |
公开(公告)号: | CN104961748A | 公开(公告)日: | 2015-10-07 |
发明(设计)人: | 左丽华;严正人;魏士倩;朱军;刘慧勤;周宏宇 | 申请(专利权)人: | 华北制药集团先泰药业有限公司 |
主分类号: | C07D499/18 | 分类号: | C07D499/18;C07D499/68 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张明月 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法,包括以下步骤:在反应器中加入氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相;加入溶媒对氨苄西林水相进行萃取;快速搅拌,静置后分相,得到二次水相和二次有机相;对二次水相进行结晶,养晶,洗涤,干燥处理,得到氨苄西林成品;对二次有机相按照上述步骤进行套用。本发明采用溶剂萃取法降低氨苄西林中二氯甲烷残留量低,氨苄西林的收率更大,纯度更高。 | ||
搜索关键词: | 一种 降低 氨苄西林 二氯甲烷 残留 方法 | ||
【主权项】:
一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法,其特征在于:包括以下步骤,a、在反应器中加入氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相;b、加入溶媒对氨苄西林水相进行萃取;c、在15±2℃下快速搅拌5~30min,静置5~30min后分相,得到二次水相和二次有机相;d、再取相同量的氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相,将二次有机相作为溶媒按照步骤b~c进行套用,得到三次水相和三次有机相;e、按照步骤d进行N‑3次重复操作,得到N次水相和N次有机相,检测N次水相中二氯甲烷的含量,当二氯甲烷的含量高于5500ppm时,停止操作,所述N为溶媒的套用次数,取大于3的整数;f、对上述步骤中萃取后所得水相,分别进行结晶、养晶、洗涤、干燥处理,得到氨苄西林成品。
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