[发明专利]增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺

摘要

本发明公开了一种增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺，具体是先合成环氧基封端剂，接着将甲基环硅氧烷单体、甲基乙烯基环硅氧烷单体和甲基苯基环硅氧烷单体脱水，然后加入环氧封端剂和催化剂进行聚合反应，完成后除催化剂并真空脱挥，冷却出料。本发明合成的增黏型高功率LED封装用苯基硅油与传统LED封装用硅油相比，有更高的折光率和透光率、优异的黏接性，及良好的室温固化性能，可有效地提高LED封装用硅胶的光输出及耐高温性能。

主权项

增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺，其特征在于它包括以下步骤：A、环氧封端剂的合成将烯丙基缩水甘油醚、甲苯和铂催化剂放入四颈烧瓶内，将1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷置于滴液漏斗中；在温度40～95℃、氮气保护条件下，以每分钟3～10滴的速度将1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷滴加到四颈烧瓶内，滴加完毕后，升温至95～125℃反应4～16小时，接着升温蒸馏，140～280℃蒸馏出的组分即为环氧封端剂1,1,3,3‑四甲基‑1,3二[3‑(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷；B、原料除水将甲基环硅氧烷单体、甲基乙烯基环硅氧烷单体和甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，在温度45～85℃条件下抽真空脱水，真空度为‑0.1～‑0.098MPa，且边抽真空边鼓入氮气或边搅拌，脱水时间1～4小时；C、加入助剂、聚合反应向所述聚合反应釜中加入环氧封端剂，再加入甲基环硅氧烷单体重量的50～6000ppm的催化剂四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷或氢氧化钾或氢氧化铯，搅拌均匀后升温至85～165℃进行2～10小时的聚合反应；D、除催化剂将步骤C得到的聚合产物升温至145～175℃，保持温度1～2小时破坏催化剂；E、真空脱挥将步骤D所得的产物在温度145～185℃、真空度‑0.1～‑0.098MPa条件下进行高温真空脱挥，冷却至室温，得到目标物。