[发明专利]一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法

摘要

本发明是一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，通过不同的预处理和测定步骤，分别对氰化金泥中盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行测定，并通过计算得到相关成分的含量。硝酸不溶物测定时在过滤与洗涤步骤用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；王水不溶物测定时在二次过滤与洗涤步骤用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出。本发明根据氰化金泥的性质和工业生产技术需求，首次提出了金泥中酸不溶物的测定方法，填补了黄金选冶行业有关金泥检测方法的空缺。

主权项

一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步骤：第一步、样品预处理及称样：将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却，分别称取用作盐酸不溶物测定的试样记为m1,用作硝酸不溶物测定的试样记为m2,用作王水不溶物测定的试样记为m3；第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定：（一）、盐酸不溶物的测定：（1）、溶样：在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸，通过加热至微沸溶解；（2）、过滤：过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中；（3）、二次溶样：在沉淀物中加入盐酸，通过加热至微沸进行二次溶解；（4）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前1，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；（5）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后1；（6）、按下式计算金泥中盐酸不溶物的含量：金泥中盐酸不溶物的含量=（m抽滤后1‑m抽滤前1）÷m1×100%；（二）、硝酸不溶物的测定：（1）、溶样：在硝酸不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解；（2）、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；（3）、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解；（4）、二次过滤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；（5）、三次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行三次溶解；（6）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前2，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；（7）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后2；（8）、按下式计算金泥中硝酸不溶物的含量：金泥中硝酸不溶物的含量=（m抽滤后2‑m抽滤前2）÷m2×100%；（三）、王水不溶物的测定：（1）、溶样：在王水不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解；（2）、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；（3）、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解；（4）、二次过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出；（5）、三次溶样：在沉淀物中加入王水，通过加热至微沸进行三次溶解；（6）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前3，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；（7）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后3；（8）、按下式计算金泥中王水不溶物的含量：金泥中王水不溶物的含量=（m抽滤后3‑m抽滤前3）÷m3×100%；第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算：（1）、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量‑王水不溶物含量；（2）、金含量=硝酸不溶物含量‑王水不溶物含量；（3）、银铜铅含量=盐酸不溶物含量‑硝酸不溶物含量；（4）、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %‑盐酸不溶物含量。