[发明专利]一种汉防己中生物碱的提取方法

摘要

本发明公开了一种汉防己中生物碱的提取方法。该方法是先将汉防已药材切碎，用氧化钙碱化，再用乙醇进行提取，将得到的提取液经过减压浓缩至无醇味，再加入稀盐酸将浓缩液充分溶解，静置，过滤，滤液用NaOH调节pH至弱碱性，将固体物烘干得到汉防已总碱；将得到的总碱用甲醇溶解，经过滤，得到的滤液再通过中压层析柱吸附，用紫外检测器控制检测波长为254‑282nm,收集汉防已汉防已甲素和汉防已乙素粗产品；将粗产品按常规方法重结晶，过滤，干燥即可得汉防已甲素和汉防已乙素产品。本发明方法提取工艺简单、使用的溶剂量少易回收且毒性低生产成本低、得到的汉防已甲素和汉防已乙素纯度达到99%以上，容易实现工业化生产。

主权项

一种汉防己中生物碱的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）先将汉防已药材切碎，在汉防已药材中加入氧化钙粉混合均匀，碱化1‑2h 后，转移至提取罐，再加入乙醇，在温度为50‑60℃的条件下，启动泵将上层乙醇送入提取罐的底部循环提取2‑3 次，每次循环提取2‑3h, 过滤，合并提取液；所述的汉防已药材、氧化钙粉、乙醇的重量份数比为：100 ∶ 5‑6 ∶ 400‑600 ；（2）将上述提取液在温度为70‑80℃、真空度为0.08‑0.09MPa 的条件下，减压浓缩至无醇味出料，在浓缩液中加入其体积0.3‑0.5 倍的稀盐酸溶液，用均质机搅拌使浓缩液充分溶解，静置20‑24h，过滤，滤液用8‑10% 的NaOH 溶液调节pH 至10‑11，静置10‑12h，过滤，得到的固体物在温度为70‑80℃烘干3‑5h，得到汉防己总碱；（3）将上述得到的汉防己总碱用重量比为1 ∶ 20‑30 的甲醇溶解，经过滤，得到的滤液通过中压层析柱吸附，用甲醇与水体积比为3:1 配成洗脱液，再进行洗脱，用紫外检测器控制检测波长为254‑282nm, 当吸光度AU 值大于0.2 时，开始收集汉防已甲素，直至AU 值降低至0.1 时停止，再收集汉防已乙素，直至收集液不发生反应, 将收集的汉防已甲素和汉防已乙素分别经过真空减压浓缩，在温度为70‑80℃、真空度为0.08‑1.00MPa 的条件下真空干燥，得到汉防已甲素和汉防已乙素粗产品，并回收甲醇；（4）将上述得到的汉防已甲素和汉防已乙素粗产品分别用75% 乙醇按常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物分别在70‑80℃或冷冻干燥后，即可得到汉防已甲素和汉防已乙素；步骤（1）所述的药材切碎是将汉防已切成0.2‑0.5mm 的薄片；步骤（3）所述的洗脱液先用二乙胺调节pH 值至8‑10；步骤（3）所述的甲醇浓度为90‑100%。