[发明专利]低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法

摘要

本发明公开了一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，包括：（1）样品的消解：称取混合均匀的铂金水样品，置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入聚四氟乙烯压力罐中，加入15ml的HCl，1.0ml的HF，5ml的HNO₃，拧紧罐盖，放入150℃±5℃的烘箱中溶解8小时以上取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200ml体积的烧杯中，再加入0.2ml～0.5ml的HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮后取下，冷却至室温，转入50ml或100ml容量瓶中，用水定容，混匀；（2）测定：在选定仪器条件下，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂含量，重复测定次数3次。本发明环境友好。

主权项

低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于，其步骤如下：(1)消解：称取0.1g～0.2g混合均匀的铂金水样品，其含铂量为500ppm‑50000ppm，将铂金水样品置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入密闭消解容器中，加入15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO₃ 后，拧紧罐盖，放入150℃±5℃的消解设备中溶解8小时以上，取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200 mL体积的烧杯中，再加入0.2 mL～0.5mL HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮，取下，冷却至室温，转入50mL或100 mL容量瓶中，用水定容，混匀；(2)测定：在选定仪器条件下配制标准溶液，度将步骤(1)所得溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂含量，测定波长为：Pt 299.797 nm、Pt 265.945 nm；仪器工作条件：观察高度为等离子体上方15 mm，等离子体的冷却气流量为15 L/min分钟，辅助气流量为0.2 L/min，雾化器流量为0.8 L/min，试样提升量1.5 mL/min，输入功率为1200 W，自动积分时间1～10 s，重复测定次数3次。